Способ определения марганца пиролюзита

О П И С А Н И Е ,)75614ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(23) П риоритетОпубликовано 15,02.80 Ьаудврстввиев ивмитв СССР ао аеявм изовретеиий и атврытийень М б (53 4314,062: 11(088.8 опубликования описания 18.02.80 А, С, Рылькова ложай 2) Авторы изобретения Попова Научно. исследовательский и проектный институт по обогащению и агломерации руд черных металлов ви ОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА ПИРОЛ 103 И 54) звестен расчетный пособ определения лирозита и манганита. Изяют общее содержант 1 еения пробы в солянойраствором перманганатарофосфата натрия. та в смеси пирол й навески опреде марганца путем раство кислоте и титрования калия в присутствии пи Изобретение относится к аналитической хи)иии и касается способов определения марганца пиролюзнта (МпО,) в окисных марганцевых рудах.Известны способы определения пиролюзита,основанные на его свойствах, под действиемвосстановителей (щавелевая кислота, сернокис.лая закись железа и др.) растворяться в раз.ибавленной серной кислоте с образованием солидвухвалентного марганца. При растворении навески марганцевой руды вводится определенноеколичество восстановителя, избыток которогооттитровывают окислителем - перманганатомкалия 113,Определению мешают псиломелан (пМпО еМпОкпН,О) и манганит (МпО Мп(ОН)г)всостав которых входит двуокись марганца,2Из другой навески определяют двуокись марганца с применением щавелевой кислоты или сернокислого закнсного железа. Разница между общим содержанием марганца в пробе и содержанием марганца, связанного в форме МпО, дает содержание Мп" в манганите. Поскольку в манганите соотношение Мп+: Мй4 = 1:1, полученное содержание Мпф пересчитывают на марганец манганита, По разности рас.считывают содержание марганца пнролюзита 12). Недостаток способа - невозможность опре. деления марганца пиролюзита в рудах, в которых одновременно присутствуют манганит и псиломелан, Фак как валентность марганца ва+ тФпсиломелане так же Мп" и Мо, а соотношение разновалентных ионов переменно.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ определения марганца манганита в присутствии пиролюзита и псиломелана, включающий рас. творение навески 20 - 25 о-ным раствором иодис. того калия в 0,27 - 0,35 М уксусной кислоте в течение 20-25 мин .3,71В течение 20 - 25 .мин пиролюзит и псиломе"лан извлекаются на 100%, а растворимостьманганита не превышает 10 отн,%. Известныйспособ позволяет определять только марганецманганита, поскольку пиролюзит и псиломеланизвлекаются одновременно в раствор на 100%.Цель изобретения - повышение селективнос.ти определения марганца пиролюзита в присут.ствии манганита и псиломелана путем селективного растворения компонентов.Цель достигается тем, что в способе опреде.ления марганца пиролюзита в Многокомпонентной системе, включающем растворение на.вески 20 - 25%.ным раствором иодистогокалия в 0,27 - 0,35 М уксусной кислоте в те.чение 20-25 мин, навеску предварительнорастворяют в 4 - 6%-ном растворе сульфосали.циловой, кислоты в течение 20 - 25 мин при65-70 С и определяют марганец пиролюэитапо количеству эквивалентно. выделившегосяйода по реакцииМпО + 2 К.34 СН 3 СООН = Мп(СНЗСО)+ .3 + 2 НО2 СНЗСООКИод титруют известным способом.Определение марганца пиролюзита в присутствии манганита и псиломелана основано наразличной скорости их растворения в сульфо.салициловой кислоте.Для выбора оптимальных условий разделе/ния пиролюзита и псиломелана исследована - зависимость степени перехода в раствор минералов от концентрации сульфосалициловойкислоты при 70 С, за 25 мин. Экспериментально установлено, что наиболее оптималь,ная концентрация сульфосалициловой кислоты4 - 6%. При концентрации сульфосалициловойкислоты ниже 4% извлечение в раствор псиломелана снижается до 90%, а при концентрации выше 6% повышается растворимость пиролюзита до 10%.При этих условиях в раствор извлекаетсяпсиломелан и большая часть манганита, Дальнейшая обрабогка нерастворимого остатка20%-ным раствором иодистого калия в присутствии уксусной кислоты дает возмож 5614 4ность полностью перевести в раствор лиро.люзит, не затрагивая оставшуюся часть манга.нита,Способ осуществляется следующим обра.зом.Навеску руды 0,2 г, измельченной до0,074 мм, помещают в колбу на 100 - 200 мм,приливают 50-60 мм 5.%-ного раствора суль 1 о фосалициловой кислоты, нагретой до 70 С,и растворяют 20 - 25 мин при 65 - 70 С, изредка перемешивая, Затем колбу быстро охлаждают и фильтруют раствор через слой во.локнистого асбеста, лод разрежением, осадокв колбе и в тигле промывают несколько раздистиллированной водой. Осадок с асбестомпереносят в ту же колбу, приливают 25 - 30 мл20%-ного раствора иодистого калия, 7 мл10%-ного раствора уксусной кислоты и раство- .211 ряют при интенсивном перемешивании меха.нической мешалкой 20 - 25 мин. Выделившийся иод титруют 0,1 й раствором тиосуль.фата натрия, предварительно разбавив раствордо 100 в 1 мл водой, а если необходимо, 25 отделяют отнерастворимого остатка фильтрованием и промыванием водой до отрицательной реакции на иод, Оттитрован до слабо-жел" той окраски, прибавляют 5 мл 0,2%-ного водного крахмала и продолжают титрование до 3 п обесцвечивания раствора 1 мл 0,1 М растворайа 803 (соответствует 0,002742 г Мл).0002742 хЧх 100 Н где Н - количество мл 0,1 й раствораМа 8 Оз,Н - навеска пробы, г.Способ позволяет с довольно высокой точностью для фазового анализа определять мар 4 о ганец пиролюзита в трехкомпокентной смесипиролюзит-манганит-псиломелан.В таблице приведены результаты определения марганца пиролюэита в смесях окисныхминералов предлагаемым способом (и = Б,45 а = 0,95),юа оо гч м х И х715614 Составитель А. Жаворонкова Техред М.Петко Корректор В. СиницкаЯ Редактор Н. Кравцова Заказ 9623/7 Тираж 565 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035,Москва,Ж-. 35, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 Формула изобретения 1. Способ определения марганца пиролюзитав многокомпонентной смеси, включающий растворение навески 20 - 25 о-ным раствором .иодистого калия в 0,27-0,35 М уксуснои кислоте в течение 20-25 мин, о т л и ч а ю.щ и й с я тем, что, с целью повыШения селективности определения марганца пиролюзита " в "йрисутствии псиломелана и манганита, на.веску предварительно растворяют 4 - 6%-ным раствором сульфосалициловой . кислоты при 65-70 С в течение 20 - 25 мин.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что марганец пиролюзита определяют по количеству эквивалентно: выделившегосяиода.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 51. Ляликов Ю, С Ткаченко Н. С, Анализжелезных марганцевых руд и агломератов.М., "Металлургия"1966, с. 275-277.2, Базилевская Е. С, Химико-минералогичес.10 кие исследования марганцевых руд. "Наука",1976, с. 27-30.3. Авторское свидетельство СССР по заяв.ке У 2608843/23.26, 03,05,78, кл. С 01 С 45/00,С 01 й 31/00 (протьтип).