Способ получения дихлоргидрина глицерина

(5 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН зв енное итов, Н.Б.Баба ва, М,Ш,Ахмет Э.Мамедов и ХЛОР ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИРИНА ГЛИЦЕРИНА Изобретение относится к способам получения галогенгидринов, а именно к усовершенствованному способу получениядихлоргидрина глицерина, который находитширокое применение в основном органическом синтезе.Цель изобретения - повышение производительности и упрощение процесса.Получение дихлоргидрина глицерина(ДХГГ) осуществляют на установке, приведенной на чертеже, представляющей замкнутый циркуля ционный контур,заполненный раствором дихлоргидринаглицерина.Установка содержит насос Н, Р-,2 -реактор хлоргидрирования, Е- фазоразделитЕль, Ксанитарную колонну. Включают;.насос Нкоторый циркулирует растворДХГГ по контуру Н+Р, ЕеН,На всас насоса Нравномерно с заданной скоростью подают аллилхлорид (АХ) и 2(57) Изобретение относится к галогенгидринам, в частности к получению дихлоргидрина глицерина, который применяется в органическом синтезе. Цель - повышение производительности и упрощение процесса, Получение ведут реакцией аллилхлорида (растворенного в количестве 6,5-7,9 г/л в водном растворе дихлоргидрина глицерина) с хлором в потоке водной циркулируемой реакционной смеси при изменении направления потока с частотой 50-100 колебаний в секунду и продолжительности хлоргидринирования 0,5-3,0 с. Способ позволяет повысить производительность до 17,0 - 20,7 кг/ч л реакционной смеси. 1 табл. 1 ил. воду, причем соотношение компонентов должно обеспечивать полное растворение АХ в водном растворе ДХГГ, Непосредственно в реактор хлоргидринирования Рравномерно с заданной скоростью вводят хлор.С целью рационального использованияреагентов подачу хлора осуществляют в небольшом избытке( щ на 1 от стехиометрического соотношения) к подаваемому АХ, что позволяет достичь высокую (в основном 1000-ную) конверсию АХ. Избыточный хлор поглощают водой в санитарной колонне К и в виде хлорной воды возвращают в процесс"хЛоргидринирования. Абгаэы (азот) иэ санитарной колонны отводят в атмосферу,П р и м е р 1, Систему синтеза, схема.которой приведена на чертеже, заполняют предварительно полученным водным раствором дихлоргидрина глицерина следующего состава, кг/мэ:ДХГГ 50,0 НС 1 14,0 ТХП (трихлорп 1)опан) 1,4 ХЭ (хлорзфиры) 0,7 Включают насос 1+1, циркулирующий 5 раствор ДХГГ(объемом 300 м /ч) по контуру НР- Е-З-Н, На всас насоса Нравномерно подают аллилхлорид со скоростью 3077 кг/ч, и вору 100724 кг/ч. Непосредственно в реактор хлоргидринирования Р10 равномерно вводят хлор со скоростью 2884 кг/ч, Процесс хлоргидринирования АХ осуществляют при изменении направления потока реакционной смесичастотой 100 колебаний в секунду и продолжительности 15 хлоргидринирования 2,5 с. Температуру реакционной смеси - 50"С поддерживают подачей захоложенной воды. Концентрация АХ на входе в реактор хларгидринирования составляет 7,3 г/л, объем реактора 270 л. 20Из сепаратора Еравномерно отводят образовавшийся дихлоргидрин глицерина в виде. водного раствора со скоростью 106656,3 кг/ч, в т.ч, по компонентам, кг/ч;ДХГГ 4986 О 25 ТХП 134,9ХЭ 67,4НС 1 1468Н 2 О 1 ООООО,О Конверсия аллилхлорида составляет ЗО 100, выход ДХГГ по АХ 96,1%, выход побочных продуктов 3,9(в т.ч.), ТХП 2,6%, ХЭ:, 1,3, производительность йроцесса по ДХГГ-сырцу 19,2 кг/ч л реакционной смеси.В идентичных условиях проведены при меры 2-8(показатели приведены в таблице). Изменения температуры в интервале 45 - 55 ОС, времени реакции 0,5-3,0 с, частоты изменений направления потока реакционной смеси 50-100 кол,/с не оказывают су ществен ного влиянияна производительность процессаполучения . ДХГГ; увеличение концентрации АХ в водном растворе ДХГГ с 6,5 до 7,9 г/л способствует, некоторому повышению 45 производительности процесса с 17,0 до 20,7 кг/ч л, но при этом следует отметить, что несколько возрастает выход побочных и соответственно снижается выход ДХГГ.В примере 9 уменьшено время хлоргидринирования (до 0,4 с), в примере 10 частота изменений направления потока реакционной смеси(до 40 кол,/с). Показатели процессов свидетельствуют о снижении производительности по ДХГГ-сырцу(до 13,9 и 11,9 г/ч л), уменьшении выхода (до 90 и 80,2%) и низкой конверсии АХ (91,5 и 81). Увеличение времени хлоргидринирования до 4,0 с (опыт 11) приводит к снижению выхода ДХГГ до 85;8 и увеличению выхода побочных до 14,27Пример 12 проведен при подаче АХ в реактор в количестве 20 г/л (эмульсия), показатели свидетельствуют о низком выходе ДХГГ (54,5%), высоком выходе побочных (ТХП 20%. ХЭ0,5) и ри конверсии АХ 85%.Пример 13 проведен в отсутствии колебаний потока реакционной смеси - производительность процесса составила 0,16 кг/ч л при конверсии АХ 85 , выходе ДХГГ 84,1%Предлагаемый способ позволяет повысить производительность до 17,0 - 20,7 кг ДХГГ/ч л реакционной смеси (против 0,122 г/ч лреакционной смеси),а также упростить процесс вследствие исключения одного из технологических контуров известного способа и многостадийной подачи хлора в реактор,Формула изобретения Способ получения дихлоргидрина глицерина взаимодействием аллилхлорида с хлором в потоке водной циркулируемой реакционной смеси, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения производительности и упрощения процесса, используют аллилхлорид, растворенный в количестве 6,5-7,9 г/л в водном растворе дихлоргидрина глицерина, и процесс ведут при изменении направления потока реакционной смеси с частотой 50 - 100 колебаний в 1 с и продолжительности хлоргидринирования 0,5-3,0 с.1684273 Показатели процесса синтеза дихлорги,рина глицерина укт Расход реагентов, кг/ч ПроизводиУсловия процесса Опыт ЧастоОбъем реакТем- КонтельС 1 г Н,О ность, кгч.л та ко- лебаний потока кол/спера" центтура, рация С АХ,г/лВыход ДХГГ СырпоЛХ, Х Побочные продукты и непрореагировавшне компоненты, кг/ч Конверсия ЬХе пыт Г ХЭ ДХГГ Т 2,6 1.,3 .100 43 10 100 13 11 100 1 О О Е 1 ОО 52 17 100 3 О 1 1 . 100 3,8 1,2 99 3,0 1,2. 97 11 04 915 0,7 0,1 . 81,0 101 41 100 20,0 10,5 85,0 0,6 0,3 85,0 28,0 31,0 26,9 28,8 25,5 26,8 56,6 ",30,2 105,2 84,2 214,7 207,1 436,9 443 27,2 461,4 461,6 4,5 4,5тавитель Н.КапитановаТехред М,Моргентал Самерханов Редактор О ИНЦю ТО Тираж Подписное.венного комитета по изобретениям и открытиям113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 и ГКНТ СССР на, 10 роизводственно- издательский комбина Заказ 4 Б 07ВНИИПИ Госуда атент", г, Ужгород, ул.Гага