Способ получения 1, 3-дихлоргидрина глицерина

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН ЯО 12258 А 1)4 С 07 С 31/36 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ м, о тс ого про" процес- тонком во зообразным хлористымл и ч а ю щ и й с яцелью увеличения выхдукта и упрощения тса, гидрохлорированслое - пленке реакцвысокоразвитой ловемена при 10-40 С.2, Способ. по п,1щ и й с я тем, чтоние ведут при 20-30 ы н плоо о т л и ч а.гидрохлорировС. ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И (ЛНРЫТИЙ.(54)(57) 1СПОСОБ. ПОЛУЧЕНИЯ 1,3,ДИХЛОРГИДРИНА ГЛИЦЕРИНА гидрохлорированием эпихлоргидрина глицерина гатем, чтоода целевхнологиие ведут вонной масхности теИзобретение относится к усовершенствованному способу получения 1,3 дихлоргидрина глицерина (ДХГГ), который находит применение в производст.ве арзамитовых замазок, для полученияхимических средств защиты растений.Цель изобретения - повышение выхода ДХГГ и упрощение технологии процесса в результате проведения его втонком слое - пленке реакционной массы на высокоразвитой поверхностиотеплообмена при 10-40 С, предпочти-,.тельно 20-30 С.Пример 1. В реактор - игуритовый полочный теплообменник поверхностью 22 м с верха подают жидкий эпихлоргидрин (ЭПХГ) в количестве.84,74 кг/ч (99 .-ной концентрации),который самотеком перетекает в видетонкого слоя жидкости с полки на полку, обратная поверхность которых охлаждается рассолом при 0 С, С низа ин"огуритового теплообменника в противотоке к подаваемому ЭПХГ подают 54,4 кг/ч,(98 -ной концентрации) хлористый водород, который контактирует по поверхности жидкого слоя, стекающего пополкам ЭПХГ. Температуру реакции гидорохлорирования ЭПХ поддерживают 20 С.Молярное соотношение подаваемых ЭПХГи хлористого водорода 1:1,61, С низареактора через гидрозатвор выводятДХГГ, содержащий до 2,07 мас.непрореагировавшего ЭПХГ и 0,5 мас. . растворенного хлористого водорода, который поступает в эмалированный сборникнакопитель, где по мере его наполнения производят отдувку растворенногохлористого водорода, обеспечивая стабильность получаемого ДХГГ при егохранении и транспортировке,. Полу.ченный ДХГГ 116,7 кг/ч имеет состав:мас, : ДХГГ 97,3; ЭПХГ 2,0; легкиепримеси 0,70; олигомеры - отсутствуют,Продукт полностью соответствует45ТУ на товарный ДХГГ,Выход ДХГГ 97 .П р и м е р 2. В реактор (попримеру 1) подают 106,5 кг/ч (993-нойконцентрации)жидкого ЭПХГ и63,2 кг/ч (98 -ной концентрации) газообразного хлористого водорода. Мо, лярное соотношение ЭПХГ: хлористыйводород 1:1,49. Температуру реакцииогидрохлорирования поддерживают 30 С.С низа реактора выводят ДХГГ, содержащий до 1,6 мас.непрореагировавщего ЭПХГ и 05 мас.Х растворенного хлористого водорода, который посту"пает в эмалированный сборник " накопитель, где по мере его накопленияпроизводят отдувку растворенногохлористого водорода. После отдувкиполученный в количестве 147,5 кг/чДХГГ имеет состав, мас.: ДХГГ 97,7;ЭПХГ 1,6; легкие примеси 0,7; олигомеры - отсутствуют,Выход ДХГГ 98 ,П р и м е р, 3, В реактор (по примеру 1) подают 106,13 кг/ч жидкогоЭПХГ (99 -ной концентрации) и63,2 кг/ч газообразного и хлористоговодорода (98 -ной концентрации).Молярное соотношение ЭПХГ: хлористыйводород 1:1,49. Температуру процессагидрохлорирования ЭПХГ поддерживаоют 40 С. С низа реактора выводятДХГГ, содержащий до 1,1 мас.ЭПХГи 0,4 мас.растворенного хлористоговодорода, который поступает в эмалированный сборник - накопитель, где производят отдувку растворенного хлористого водорода. Полученный ДХГГ 145,5 кг/ч имеет состав, мас, : ДХГГ 95,5; ЭПХГ 1,1; легкие примеси 0,8; олигомеры 2,6.Выход ДХГГ 94 ,П.р и м е р 4, В реактор (попримеру 1) подают 115,04 кг/ч(98 -ной концентрации) жидкого ЭПХГи 63,2 кг/ч газообразного хлористого водорода (98 -ной концентрации). Мо-.лярное соотношение ЭПХГ: хлористыйводород 1:1,38. Температуру процессагидрохлорирования поддерживают 90 С.С низа реактора выводят ДХГГ, содержащий до 0,3 мас.растворенногохлористого водорода и следы ЭПХГ,который поступает в эмалированныйсборник - накопитель, где производятотдувку непрореагировавшего хлористого водорода, Полученный ДХГГ 139 кг/чимеет состав, мас, : ДХГГ 85,0; ЭПХГотсутствует; легкие примеси 0,72;олигомеры 14,28,1Выход ДХГГ 73,7.П р и м е р 5, В реактор (по примеру, 1) подают 84,8 кг/ч жидкогоЭПХГ (99 Х-ной концентрации) и54,4 кг/ч газообразного хлористоговодорода (98 -ной концентрации).Молярное соотношение ЭПХГ; хлористыйводород 1:1,69, Температуру процессагидрохлорирования ЭПХГ. поддерживают10 С. С низа реактора выводят ДХГГ,содержащий до 4 мас.Х ЭПХГ и 0,5 мас.7растворенного хлористого водорода,Редактор Н.Гунько Корректор С.Юекмар Заказ 2027/17 Тираа 379 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРно делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5. Производственно-полиграфическое предприятие, г. Уюгород, ул.Проектная,4 который поступает в эмалированныйсборник - накопитель, где производятотдувку растворенного хлористого водорода. Полученный,ДХГГ б,7 кг/ч 1225836 4имеет состав, мас,й ДХГГ 95,2; ЭПХТ4,0; легкие примеси 0,8; олигомеры -отсутствуют.Выход ДХГГ 953.