Способ обработки кристаллических элементов на основе селенида цинка

(51)5 ина, Е.К ЛинССР88,ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССРГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ)ч. 1526303, кл. С 30 В 33/00,(54) СПОСОБ ОБРАБОТКИ КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ НА ОСНОВЕ СЕЛЕНИДА ЦИНКА(57) Изобретение относится к области получения полупроводниковых материалов, используемых в электронном, ядерном приборостроении, лазерной силовой оптике, в детекторах ионизирующих излучений. Изобретение относится к области получения полупроводниковых материалов, используемых в электронном, ядерном приборостроении, лазерной силовой оптике, в детекторах ионизирующих излучений.Цель изобретения - увеличение прозрачности элементов.На чертеже показаны зависимости оптического пропускания (Т) от длины волны Я) для сцинтилляционных элементов 2 пЯе (Те). Область 1 характерна для элементов, не прошедших термообработку по предлагаемому способу, область 2 - для элементов, отожженных в среде порошкообразного селенида цинка в атмосфере водорода, и область 3 - дЛя элементов, аналогично отожженных с добавкой 5 - 12 мас. селена. На длине волны 0,64 мкм средний уровень пропускания области 2 на 12,5;ь выше среднего уровня области 1 и на 2 ниже соответствующего уровня области 3. Перекрывание областей 2 и 3 в интервале Т на 0,64 мкм 56 - 59 означает,1630334 А 1 Обеспечивает увеличение прозрачности элементов. Обработку ведут при 1000 - 1080 С в среде порошкообразного селенида цинка в протоке водорода в течение 3 - 10 ч для элементов с исходным коэффициентом оптического поглощения менее 10 см или с исходным коэффициентом ослабления менее 0,7 см и с добавлением в порошкообразный селенид цинка 5 - 12 мас. измельченного металлического селена для элементов с другими исходными оптическими характеристиками, Способ позволяет повысить пропускание элементов из 2 пЗе в диапазоне длин волн 2 - 15 мкм до 70, а элементов из 2 пЯе(Те) на длине волны 0,64 мкм - до 63, 1 ил., 3 табл. что для различных исходных образцов данные значения пропускания могут быть достигнуты отжигами как в присутствии, так и в отсутствие селена.Осуществляют способ следующим образом.Из кристаллов 2 пЯе и 2 пЯе(Те), получен- ф ных выращиванием из расплава под давле- Ос нием аргона, вырезают диски диаметром 25 ( Д мм и толщиной 6 мм, Диски шлифуют и пол- (-) ируют, шероховатость рабочих поверхностей соответствует Яг0,05 мкм. Размеры готовых элементов 5 х 25 мм . На подготовленных элементах измеряют уровень пропу- ф" скания и определяют коэффициенты геглощения ф) и ослабления р) е инфрак. )ия расной и видимой областях спектра. Пропу- а скание элемента в ИК области исследуют на спектрофотометре ИКС, а в видимой - на спектрофотометре фирмы НтасЫ".Коэффициенты поглощения ИК-излучения на 10,6 мкм элементов из 2 пЯе измеряютстандартным методом адсорбционной лазерной калориметрии с использованием СОг-лазера, а коэффициенты ослабления волны 1= 0,64 мкм элементов из УпЯе(Те) рассчитывают из значений пропускания, Затем элементы помещают в кварцевую трубу диаметром 35 - 40 мм, пересыпают их либо порошком селен ида ци н ка квалификации "ос.ч." (ЕТ 0.035.011.ТУ), либо смесью последнего с элементарным металлическим селеном квалификации "ос.ч," (МРТУ 6-09-2521-72), предварительно измельченным, Количество селена может изменяться от 5 до 12 мас,от общей массы порошкообразной смеси, Селен добавляют в том случае, если исходные опти ческие характеристики элементов составляют ф 10 см и,и0,7 см ,Трубу с содержимым помещают в электропечь сопротивления. Герметично присоединяют газоподвод от электролитического 20 истрчника водорода типа СГС, обеспечивающего проток водорода со скоростью 7 л/ч. Рабочий объем печи тщательно продувают водорОдом до полного удаления воздуха и затем нагревают до 1000 - 1080 С, выдерживают при заданной температуре 3 - 10 ч, после чего температуру снижают со скоростью 200 С/ч, при комнатной температуре отключают проток водорода и извлекают элементы. По известной технологии 30 получения сцинтилляционного материала из легированного селенида цинка с целью создания центров люминесценции элементы ЛпЯе(Те) дополнительно отжигают в насыщенных парах цинка. Для чего данные элементы помещают в кварцевые ампулы вместе с навесками цинка, необходимыми для создания насыщенных паров цинка. Ампулы вакуумируют, запаивают и выдерживают при 1000 С в течение 24 ч, После повторной шлифовки и пол ировки измеряют коэффициенты поглощения и ослабления элементов, которые составляют соответственнодляЕпЯеф=(3-2,5 ) 10 сми для 2 пЯе(Те),и =0,3-0,1 см .П р и м е р. Из кристалла селенида 45 цинка, полученного выращиванием из расплава под давлением аргона, вырезают диски диаметром 25 мм и толщиной 6 мм, После шлифовки и полировки получают оптические элементы диаметром 25 мм и тол щиной 5 мм с оптически полированными рабочими поверхностями. Шероховатость рабочих поверхностей соответствует Вг 0,05 мкм, Элемент, имеющий Т = 67 и ф= =9 10 см, помещают в трубу из оптическо го кварца диаметром 40 мм и пересыпают порошком селенида цинка квалификации "ос.ч." (ЕТО.035.011 ТУ), Трубу с содержимым вставляют в электропечь сопротивления, герметично соединяют с газоподводом от электролитического источника водорода. Рабочий объем печи тщательно продувают водородом со скоростью 7 л/ч до полного удаления воздуха и затем нагревают до 1000 С, Элемент выдерживают в заданных условиях в течение 3 ч, После чего температуру снижают со скоростью 200 С/ч и при комнатной температуре извлекают. Элемент дополнительно подшлифовывают и полируют и измеряют его коэффициент поглоиения на длине волны 10,6 мкм, ф= 3 х 10 смВ табл, 1 и 2 представлены величины пропускания (Т), коэффициента поглощения ( ф и коэффициента ослабления (и) элементов, обработанных по предлагаемому способу.Интервал значенийВэлементов из ЕпЯе после термообработки составил 2,5 10 3,0 10 см . что в 15 - 20 раз ниже исходного(8,0 10 -8,0 10 см ) и доутигаемоп способом-прототипом (ЗЯ 10 - 4,0 10 см ) уровней, В 3 - 5 раз уменьшаются коэффициенты ослабления и элементов из ЕпЯе(Те) - с 0,97-0,52 см в образцах, не подвергаемых термообработке, до 0,3 - 1,0 см в образцах, прошедших отжиг в протоке водорода и среде порошкообразного селенида цинка.Примеры выполнения, в которых значения основных технологических параметров лежат за пределами интервалов, указанных в формуле изобретения, представлены в табл. 3 (М 1, 7, 15, 16, 17),Основной эффект просветления кристаллических элементов наблюдается при их термообработке в протоке водорода и среде порошкообразного селенида цинка. Он связан с термодиффузионным рассасыванием включений и неоднородностей, сопровождающимся химическим связыванием вредных примесей и уносом газовым потоком водорода из рабочего объема печи.По сравнению со способом-прототипом заявленный способ позволяет повышать как уровень пропускания оптических элементов ЕпЯе в инфракрасной области спектра, так и сцинтилляционных элементов ЕпЯе(Те) в видимой области спектра; на 17 понижать величину коэффициента поглощения оптического элемента ЕпЯе; в 4-14 раз сокращать время термообработки.Предложенный способ прост, технологичен и, как видно иэ приведенных в таблицах данных, обеспечивает воспроизводимость оптических параметров элементов из ЕпЯе и ЕпЯе(Те).1630334 10 Та бл и ца 1 Формула изобретения Способ обработки кристаллических элементов на основе селенида цинка путем их выдержки при нагреве в газовой атмосфере, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения прозрачности элементов, обработку ведут при 1000-1080 С в среде порошкообраэного селенида цинка в протоке водорода в течение 3 - 10 ч для элементов с исходным коэффициентом оптического поглощения Д - 10 см " или исодн коэффициентом ослабления,и 0,7 см и с 5 добавлением в порошкообразный селенидцинка 5 - 12 мас, измельченного металлического селена для элементов - ф10 2 см "или,и 0,7 см.Пап Заказ 1975 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 ательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 1 Производствен 2 3 4 7 4 В 5 9 5 10 5 11 10 12 10 13 12 14 12 15 15 16 15 1.7