Способ получения кристаллов селенида цинка

5 РЕТЕН СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИКГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ ССС К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(64) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ бЕЛЕНИДА ЦИНКА(67) Изобретение относится к выращиванию кристаллов и позволяет получить кристаллы диаметромболее 60 мм с коэффициентом поглощения не более 32 10 смна длине волны 10,6 мкм, Предварительно проводят отжиг графитовой технологической оснастки компрессионной печи при темпера(19) Я 1 (11) 1468 О 23 А 1 (51) 5 СЗОВ 11 02 СЗОВ 29,ЧВ туре 1600 - 18000 С в течение 1 - 2 ч в вакууме(3-5)ф 10 мм рт.стзаполняют объем печи инертным газом до появления не ниже кристаллизационного и охлаждают печь, После охлаждения контейнер заполняют исходным материлом, плавят его и проводят кристаллизацию при пропускании контейнера с расплавом через температурный градиент под избытком давления инертного газа, не превышающим кристаплизационное давление, в цилиндрических полостях, ось которых перпендикулярна направлению кристаллизации,табл., 2 ип.Изобретение относится к выращиванию кристаллов и позволяет получать кристаллы селенида цинка, используемые для изготовления оптических элементов инфракрасного излучения,Целью изобретения является получение кристаллов диаметром более 60 мм с коэффициентом поглощения не более 3,2 10 з см на длине волны 10,6 мкм.На фиг. 1 представлен общий вид контейнера для роста кристаллов селенида цинка; на фиг, 2 - разрез А - А на фиг, 1,П р и м е р, Графитовый контейнер 1, содержащий нижнюю кристаллизационную полость 2, кристаллизационные полости секций 3 и питатель 4, в сборе помещают в рабочее пространство компрессионной печи, которую герметизируют, и вакуумируют обьем печи до остаточного давления 3 10мм рт.ст. при температуре 1800 С в течение 1 ч. При этом происходит десорбция атмосферных газов и влаги из графитовой оснастки печи контейнера, нагревателя, теплоизоляции), которые удаляются из объема печи, После этого рабочий обьем печи заполняют аргоном до давления 12 атм и нагреватель отключают. При остывании печи до комнатной температуры под давлением аргона происходит процесс заполнения пор в графитовой оснастке инертным газом, что препятствует последующей абсорбции атмосферных газов и влаги при разгерметизации во время загрузки исходной шихты для выращивания кристаллов.Загрузку исходной шихты в контейнер осуществляют в такой последовательности.Кристаллиэационные полости секций 3 заполняют селенидом цинка и в горизонтальном положении контейнера 1 устанавливают одну на другую в нижнюю кристаллизационную полость 2, после чего контейнер 1 устанавливают вертикально, апитатель 4 заполняют оставшимся селени 5 дом цинка. В рабочем положении контейнера 1 цилиндрическая оськристаллизационной полости секций 3 располагается перпендикулярно направлениюкристаллизации. Загруженный контейнер 110 устанавливают в компрессионной печи нашток механизма возвратно-поступательного перемещения, компрессионную печь герметизируют, вакуумируют, заполняютаргоном. Производят оплавление загрузки15 селенида цинка из питателя 4 в кристаллизационные полости секций 3 при перегреверасплава выше на ЗООС температуры плавления селенида цинка и скорости протяжкиконтейнера 10 см/ч, затем контейнер пере 20 водят в исходное положение, Оплавленнуюв кристаллизационные полости 2 исходнуюшихту кристаллизуют при пропускании тигля со скоростью 1,0 см/ч при ширине зонырасплава 2 см и манометрическом давлении25 инертного газа 10 атм, После остывания печи до комнатной температуры, контейнервынимают из печи, извлекают из него секции с кристаллическими заготовками, взамен которых ставят новые и повторяют циклЗО выращивания,Конкретные примеры получения кристаллов селенида цинка и их коэффициентпоглощения на длине волны 10,6 мкм приведены в таблице.3556) Авторское свидетельство СССРЬ 899737, кл. С 30 В 11/02, 1979.Авторское свидетельство СССРЬ 1157889, кл. С ЗО В 11/02, 1983,(Ъо 4 фЪо И о ФЪ ь о СЪь о СЧ СЧ Сойоо Е х о й з Ф а ф Ю о о СЧ о ь о о ОЪ О о СО о ь л ь о О СО СО 4; х З З Т о с с Ю Ь о З а к Ф Б х З3 Х юа о СЧ х С 7 и) О СЧ х ь ОЪ О СЧ х ь М) о СЧ х о 10 3 й х о ЕО о Я СЛ х ь Сй ь СЧ х ь О) о СЧ х о ОЪ о х ь Ю Щ х 5 Я с Ф Ф а с о ф о а 1 Ф ф О. с х Б о Ф о о х Ф о Б О. Ф Ь О. Щ х ф БЗхРхО ыооеЗвфЕ 1Фв. Ео 3 аЩ уо:3 .ОБ Рф Б Бо Фхо сфБСБСЧ О Б 4 Б ф о х Б х а Ф в. о о Е Ф Б 3 3 О а о 1- О о х о З о О. с З З Д 1Ф Бо ФфЩ;сооооо лФ Ох ооЬ соо1468023 Формула изобретения остааительехред УМоргентал Корректор Редакта аказ 3245 Тираж Подписное ВНИИГ 1 И Государственного комитета по изобретениям и открытиям при Г 113035, Москва, Ж, Раушская иаб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ СЕЛЕНИДА ЦИНКА, включающий загрузку в графитовый контейнер исходного материала, плавление его в компрессионной печи и кристаллизацию в условиях градиента температуры при избытке давления инертного газа, не превышающего кристаллизационное давление, отличающийся твм, что, с целью получения кристаллов диаметром более 60 мм с коэФФициентом поглощения не более 3,210 см на длине волны 10,6 мкм, предварительно проводят отжиг графитовой технологической оснаст ки компрессионной печи при температуре1600 - 1800 С в течение 1 - 2 ч в вакууме (35) ф Ю мм рт.ст, с последующим заполнением обьема печи инертным газом до давления, не ниже кристаллизационного и 10 охлаждение, а кристаллизацию осуществляют в цилиндрических полостях, ось которых перпендикулярна направлению кристаллизации,