Способ получения пероксида кальция

(51)4 С 01 В 15/04 САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ЕЛЬСТ Н АВТОРСКОМУ С мышленн пероксид кал путем взаимо да кальция с да водорода роксида каль мической гид ют раствор п центрацией 3 отношении Н, температура 2 табл,ева,ои,б Изобретение о к спо нозем си ьиых получения пероксида щметаллов и может бытьпроизводстве пероксидапищевой, парфюмерной пв сельском хозяйстве,вой химии и т.д. спользовано вкальция для омьппленности,едицине, бытовышение чис т и в теОСУДАРСТВЕККЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРОКСИДАЦИЯ(57) Изобретение относится к пищпарфюмерной и химической област Цель изобретения - пототы пероксида кальция.В способе получения пероксида кальция взаимодействием сухого гидроксида кальция с водным раствором пероксида водорода, включающем промежуточное выделение гидрата пероксида кальция и его термическую гидратацию, используют водный раствор пероксида водорода с концентрацией Н О 3,0-35% при молярном отношении Н О :Са(ОН)равном 1,2-7,0, а дегидратацию гидрата пероксида кальция ведут при температуре до 150 фС.П р и м е р 1. 30 г Са(ОН)1 в течение 5 мин присыпают к 42 мл 35%-ной Н. 0 , Реакционную емкость охлаждают проточной водой. Температура в зоне 2ти и позволяет получить ция повышенной чистоты ействия сухого гидроксиводным раствором пероксиобразованием гидрата пеня, его последующей тератации, причем использу- роксида водорода с кон мас,% при молярномк Са(ОН)т 1,2-7,0, егидратации 20-140 С. реакции не поднимается вьпче 40 С.павший осадок Са 02 2,0 НО отфильровывают на стеклянном фильтре Р 4(время фильтрации 2 мин) и сушат повакуумом при 40 С н течение 5 ч. Получают 26,4 г СаО 1 с чистотой 89,97Анализ: найдено О 19,9%; вычислено для СаОг О с 22,2%,П р и м е р 2. 30 г Са(ОН) в течение 7 мин присыпают к 49,5 мл 433%-ной НО . Молярное отношениеНО:Са(ОН), =1,2, Реакционную емкоохлаждают проточной водой. Выпавшиосадок состава СаО 2,5 НО отфилровывают (время фильтрации 2 мин)стеклянном фильтре Р. 4 и сушат подвакуумом при 50 С в течение 90 минПолучают 26,3 г вещества.Анализ: найдено О, 20,2%.Содержание основного вещества91,0%,П р и м е р 3. 30 г Са(ОН)100 мл 32%-ной Н О, порциями чние 7 мин подают в реакционный сосудохлаждаемый проточной водой. Макси мальная температура в зоне реакциисоставляет 350 Г, Молярное,отношениеН 0.Са(ОН) =2,4, Выпавший осадокотЬильтровывают (время Ьи .ьтрации2 мин и сушат под вакуумом при 205, 25 С в течение 480 мин. Получают26,5 г Са 02 с чистотой 90,3%,Анализ: найдено О, 20,0%.П р и м е р 4. 30 г Са(ОН) и194 мл раствора 16%-ной Н О порциямив течение 20 мин при комнатной температуре подают в реакционный сосуд,Сосуд не охлаждают. Максимальная температура в зоне реакции не превышает30 С, Молярное отношение Н О.Са(ОН) ==2,4. Выпавший осадок отфильтровывают(время Ьильтрации 2 мин) и сушат приатмосферном давлении в течение 60 минпри нагревании от 20 до 130 С, Получают 26,4 г СаО с чистотой 86,4%.Анализ: найдено О, 9,2%,П р и м е р 5. 30 г Са(ОН) в течение 20 мин присыпают к 200 мл8%-ного раствора НО, Молярное отношение НО;Га(ОН)=1,2, Реакцию про"водят при комнатухой температуре. Осадок отделяют Ьильтрованием (времяфильтрования 3 мин ) и сушат при атмосферном давлении в течение 30 мин при120-140 С, Масса сухого образца26,3 г, содержание СаО 855%,Анализ: найдено О- 19,0%,П р и м е р б. 30 г Са(ОН) в те"чение 30 мин при комнатной температу ре присыпают к 1895 мл 5%-ного раство 35, ра НО. Молярное отношение НО:Са(ОН)=7, Выпавший осадок составаСаО ЗН,О отфильтровывают и сушатпри атмосйерном давлении в течение90 мин при 50 С, Получают 26,7 г СаОо 40с частотой 86,6%,Анализ: найдено 0, 19,2%.П р и м е р 7. 30 г Са(ОН)в течение ЗО мин при комнатной температуре присыпают к 973 мл 5%-ного раствораНО д. Молярное отношение НО.Са(ОН)==3,6. Выпавший осадок отЬильтровывают и сыпучий продукт состава СаОфЗНО сушат при атмосферном давлениив течение 85 мин при 20-85 С. Массао 50сухого образца 26,4 г, содержаниеосновного вещества 853%.Анализ: найдено О , 18,9%Пример 8. 30 г Са(ОН), в течение 30 мин при комнатной темпера 55туре в течение 30 мин присыпают к647 мл 5%-ного раствора Н О , Мольное отношение НО:Са(ОН).=2,4, Вы" павший осадок состава Сай 4,5 Н 0отфильтровывают и сушат при атмосЬерном давлении в течении 50 мин при20-140 С. Получают 26,8 г Са(ОН)с чистотой 81,5%.Анализ: найдено 0, 18,1%,П р и м е р 9. Синтез проводяткак в опыте 8, осадок на фильтре(50 г) обрабатывают 50.мл 33%-ногораствора НО, суспензию выдерживаютв течение 1 мин, жидкую Фазу отфильтровывают и сыпучий продукт составаСаО ЗНО сушат при атмосЬерном давлении в течение 60 мип при 20-120 С.Масса сухого образца 26,5 г, чистота 894%вАнализ: найдено 0 ., 19,8%.Пример 1 О, 29,4 г Са(ОН) втечение 30 мин присыпают к 270 мл5%-ного раствора Н 0 . Молярное отноше-.ние НО.Са(0)=1,.0. Выпавший осадоксостава СаО 5 Н 0 отфильтровывают, обрабатывают на Фильтре 50 мл пергидроляжидкую Фазу вновь отфильтровывают,а сыпучий продукт состава СаО 2,5 Н,Осушат при атмосЬерном давлении в течение 60 мин при 20-120 С. Получают26,4 г ГаО с чистотой 87,6%.Анализ: найдено О,. 9,5%.П р и м е р 11. 29,4 г Са(ОН,1.рв течение 30 мин при комнатной температуре присыпают к 175 мл 4,4%-ногораствора Н О. Молярное отношениеН О :Са(ОН)=0,7. Выпавший осадоксостава СаО 6,5 ИО отфильтровывают,обрабатывают на Ьильтре 50 мл пергидроля, жидкую Ьазу отЬильтровывают,а сыпучий продукт состава СаО 1,5 Н Осушат при атмосферном давлении при20-120 С в течение 60 мин, Получают26,6 г СаО с чистотой 88,0%,П р и м е р 12, 30 г Са(ОН) втечение 30 мин при комнатной температуре присыпают к 538 мл 3%-ногораствора Н 0. Осадок состава СаО фх 5 Н 0 отЬильтровывают и сушат приатмосЬерном давлении при 20-120 Г втечение 60 мин. Получают 27,5 г СаОс чистотой 77,6%,П р и м е р 13. 30 г Са(ОН) в течение 30 мин при комнатной температуре присыпают к 667 мл 2,5%-ного раствора Н.,О (молярное отношение 1,2).Осадок отфильтровывают и вязкий продукт состава ГаО .,Я 0 сушат приатмосйерном давлении в течение60 мин при 20-120 С. Получают 28,5 гСа(ОН), с чистотой 74,9%.1532547 5П р и м е р 14. 29,0 г Са(ОН) в течение 30 мин присыпают к 270 мл 5%-ного раствора Н 01. Молярное отношение НО.Са(ОН) =1,О, Осадок от- фильтровывают и вязкий продукт состава СаО 5,5 НО сушат при атмосферномьдавлении при 20-.130 С в течение 60 мин. Получают 29,5 г СаО с чистотой 74,77.П р и м е р 15. 30 г Са(ОН 1 в течение 30 мин при комнатной температуре присыпают к 538 мл 3 .-ного раствора НО. Осадок состава СаО 5 Н О отфильтровывают и сушат при атмосферном давлении при 35-155 С в течение 50 мин. Получают 27,1 г СаО с чистотой 74,3 .П р и м е р 16. Синтез перекиси кальция проводят по примеру 15, Осадок состава СаО 5 НО отфильтровывают и сушат при атмосферном давлении при 150-160 С в течение 25 мин. Получают 26,.9 г СаО с чистотой 65,0 .П р и м е р 17. 30 г Са(ОН) в течение 30 мин присыпают к 297 мл 5 -ного раствора Н. О. Молярное отношение НО:Са(ОН) =1,1. Осадок отфильтровывают и вязкий продукт состава СаО 5,5 НО сушат при атмосферном давлении при 20-130 С в течение 60 мин. Получают 28,7 г СаО с чистотой 74,8 .П р и м е р 18. 30 г Са(ОН) в течение 40 мин при комнатной температуре присыпают к 2157 мл 5%-ного раствора НО. Молярное отношение Н О. Са(ОН)=8 Осадок состава СаО ЗНО отфильтровывают и сушат при атмосферном давлении при 50 ьС в течение 90 мин, Получают 25,5 г СаО с чистотой 82,1 ,П р и м е р ы 1-18 сведены в табл.1.В табл. 2 также представлено сравнение предлагаемого и известного способов. Как следует из данных табл.1, пе-роксид кальция с чистотой 78-917можно получить при использовании раствора пероксида водорода 3-35%-ной 5концентрации и молярном отношенииНО.Са(ОН)=1,2. Увеличение молярного отношения до 7 позволяет получать высокопроцентный пероксид кальция 857, СаО) даже при использовании разбавленных растворов Н 0 (87).Этот же результат может быть достигнут и при использовании разбавленныхрастворов и при дефиците пероксидавоДорода в реакционной смеси, еслипродукты реакции до сушки обрабатывают пергидролем в массовом отношении1:1 (примеры 10,11).Выход за предельные значения ведет 20 к уменьшению либо чистоты пероксидакальция (примеры 13,14), либо к образованию вязкого продукта, требующего после сушки дополнительных усилий на его измельчение, либо к не эффективному использованию сырья(пример 18). Повышение температуры дегидратации выше 150 С нецелесбобразно, так как поставленная цель не достигается (примеры 15,16,17). Формула изо бр етения Способ получения пероксида кальция, включающий взаимодействие сухого гидроксида кальция с водным раствором пероксида водорода с образованием гидрата пероксида кальция, его 40 термическую дегидратацию, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюувеличения чистоты пероксида кальция,используют раствор пероксида водородас концентрацией 3,0-35 мас.Е при мо лярном отношении НО:Са(ОН)Равном1,2-7,0 и дегидратацию осуществляют при 20-140 СИ сЧО ООООООИСОСЧ СЧ СЧ СЧ М И ЧЪ СЪ О сЧ 1 ООИО ИМ М О1О ОСЧ И О И ла ф 1 1 О О еФ11 ОООООО М СЧ СЧ СЧ М СЧ 1 1 1ИООО 1е1 а Ма 14 О фО, 1 м1 СсФ аИ И 1 О а а О Р ф О Ф С О И О е а СЧ С 1 Ъ ИООИе а а аммм О Ф И И И е1 Ц Ф 1 1 Е Н е ф 1 1 Ф Ф ф й 1 1 а с,е м 1 И О О СЧ М ИИИИИ СЧ СЧ М .М СЧ1 1 .1 1 ООССО СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ о 1 Й1 фО 11 й 1Х Рф О Ц О х 1 ф юЕО 1 О10 ф а ОЪСЧ сЧ 1 0О1 ООлф0 л ф Сл О 1 М О10 О ф1ЯЭО ау.СО+ О О МИ 0 М И0 О Ф ОЪ Л М О ф е е е ее .а ее е а а е е е е е ОЪОФИОИ ОЪЛфЛ ФФИСЧ фввффффффффв л лолф 11111111111111ОМв в Фв т в вгв в в в в в ве в в О г г в т в в в в в в вЧСО О ООоф ОО ОИООООООООИОО М ОЪ лФ 0 М ОЪ ф И 0 10 СО 0 Ф Ф И М ЧЪ ОЪ Ф СС ОИИ е е а МСЧ тв 11 ИИ И а а а ла -ав К 3МММММММИ ОООООООООО МММММММСЪММ О О О ЬОИИИИИИИМ СЧ М СЧ СЧ СЧ СЧ М1 1 1 1 1 1 1 1 1 1ООО ООООООООС СЧ СЧ М СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ ОЪМЛЛОИфЛоф сОллс МОлмФ О б СЧ И 10 СЧ И Оь о1 О М1 Р1111 Р 3 Ф 11Р, ОУ фоФРХЕ сг Ы1 ЭО 1 ОжФ ХанхофОЖ ФОЬО О СЧО О 1 м 36) Р, ЭФй П