Способ определения содержания алюминия в мясных продуктах

(51) 4 33 12 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯЯ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 28(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛАЛЮМИНИЯ В МЯСНЫХ (57) Изобретение отконтроля качества п:и может быть испольпромышленности при ЕНИЯ СОД ПРОДУКТАХ носится ищевых пр зовано в санитарн(71) Научно-производственное объединение птицеперерабатывающей и клееже латиновой промышленности "Комплекс" (72) Т,Г. Мартынюк, Н.С.Парицкая, Н,С. Лосева и И.А.Шумкова(56) Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод. М.: Химия, 1984, с. 100-101.Боз 1., Апоапе-Оог Е. А 1 иш 1 п.цш ЙоЬозЪап гаго 1 г Копгегчкезгшепу- е а 1 ипппхцт гагга 1 ош шеаЬасахозаза, Копяегч - ез Рарг 1 Еа 1 раг, 198 1, ч. 2, У. 73-75. кой оценке консервированных мясныхпродуктов в алюминиевой таре. Повышение точности определения содержания алюминия в мясных продуктах достигают путем минерализации пробы продукта методом прокаливания (сухимспособом), растворения минеральнойчасти в разбавленной соляной кислоте,коррекции рН раствора с применениемсмешанного индикатора бромкрезоло"вый зеленый - метиловый красный. После введения комплексообразователясмесь выдерживают при комнатной температуре 15 - 20 мин, проводят стадийную экстракцию хлороформом образовавшихся комплексов мешающих металлов, вводят в раствор 8-гидроксихинолин и экстрагируют гидроксихиноляталюминия. Определение количества алюминия проводят путем фотометрирова"ния полученного экстракта с примене"нием в качестве раствора сравнениячистого экстрагента (хлороформа),2 табл., 1 ил.Изобретение относится к методам контроля качества пищевых продуктов и может быть использовано в пищетой протттттдлеттттости при санитарно-химической оценке консервированных мттсных продуктов в алюминиевой таре.Цель изобретения - повышение точности определения.Сущность предлагаемого способа определения содержания агтоттинття в мясных пищевых продуктах заклктчается в том, что минерализацию пробы продукта проводят методом прокаливания (сухим способом), затеи растворятот минеральную часть в разбавленной соляной кислоте, проводят корректтттто рН раствора с применением смешанного индикатора бромкрезоловый зеленый " метиловый красный. После введения комплексообразователя смесь выдерживают при комнатной температуре 15 - 20 мин, проводят стадийную экстракцтзто хлороформом образовавшихся комплексов мешающих метаплов, вводят зз раствор 8-гидроксихинозтин и экстрагирутот гидроксихннолят алюминия.Определение количества алюминия проводят путем фотометрирования пслученного экстракта с применением тз качестве раствора сравнения тттстого экстрагента (хлороформа);,Применение смешанного индикатора позволяет обеспечить максимальную точность при корретсцтттт рН, (имеет место четкий переход окраски) что повышает точность опредсления содержэния алюминия в проттутттахВыдержка смеси после гпзедения компзт екс ообраз он ат еля при комнатной температуре в течение 15-20 мин позволяет полностью завершить реакцию комплексообразования и в дальнейшем обеспечить полноту отделения .тешающих металлов за меньшее время экст ракции.Минерализация пробы сухим способом (вместо мокрого по известному способу) позволяет наряду с повышением точности анализа снизить загрязненность окружающей среды токсичными отходами и снизить трудоетзкость способа.П р и м е р 1, Навеску 25 г тззятуто из средней пробы мясных консервов с точностью до 0,01 г, помещают в кварцевую чашку (тигль) и нагревают па электрической плитке, постепенно усиливая нагрев до обугливания продукта и прекращения выделениядьма. Затем чашку помещают в муфельоную печь при 250 С, повышаят темпера туру печи на 50 С через каждыео30 мин до 450 С и продолжатат нагревание продукта до образования серой золы. Чашку вынимают из печи, охлаждают на воздухе до комнатной температуры, смачивают золу несколькими каплями концентрированной азотной кислоты, а затем нагревают на электрической плитке до прекращения выделения паров кислоты. Чашку переносятос.нова в печь при 250 С, доводят темтзературу печи до 450 С и прокаливаоют золу в течение 1 ч. Если необходимо., обработку азотной кислотой и прокаливание повторяют до получения бе О лой или окрашенной золы, не содержащей частиц угля. Чашку с золой охлаждают, добавпятот 5 см раствора соляной кислоты (1+1) и выпаривают кислоту на плитке до пслучения влажных 25солей, Затем эолу растворяют в 0,1 Мсоляной кислоте, переносят растворзолы в мерную колбу на 50 см и доводят объем раствора до метки с помощью той же кислоты.ЗОАликвотную долю раствора золы,содержащую предположительно 5-20 мкгалюминия, помещают в целительную воронку с коротким носиком, добавляют1 см 1 М ра.створа уксусной кислоты 35и цве капли индикатора, приготовленного смешиванием 0,17-ттого спиртового раствора. бромкрезолового зеленогои 0,27,-ного спиртового раствора ме- ДОтилового красного (3+1). Затем в воронку добавляют по каплям водный раствор аммиатка (1+ ) до перехода окраски индик:атора из розовой в зеленуто 10 см аммонийно-ацетатного бу- ьфера рН 5 2 приготовленного емешиванием на хол:оду 36 об.ч. дистиллированной воды 25 об.ч, концентрированного водного аммиака и 40 об,ч.ледяной уксусной кислоты и доводятдистиллированную воцу до объема сме О зси 50 см . После этого в воронкувносят 2 см свежеприготовленного3/,-тзого водного раствора. диэтилдитиокарбамата натрия, перемешивают,отстаиватот 15 мин а затем экстрагируют хлороформом комплексы мешающихметаллов. Для этого добавляют в воронку 10 см хлороформа, энергичновстряхивают 0,5-1 мин и после разде 1275289 4ления слоев нижний слой сливают.и отбрасывают, Экстракцию проводят три раза, затем воронку слегка встряхивают и оставляют водный слой на 10 - 15 мин для полного отделения органической фазы, после чего сливают осевшие капли хлороформа. В воронку вносят 10 см 1 -ного раствора 8-гидроксихинолина в хлороформе, встряхивают смесь в течение 5 мин и после 1 О разделения слоев нижний слой сливают через ватный фильтр, вложенный в носик воронки, в кювету для фотометрирования. Оптическую плотность экстракта измеряют против хлороформа на 15 спектрофотометре при длине волны 385 нм или на фотоэлектроколориметре с синим Фильтром ( ц= 400 + + 5 нм).Для расчета количества алюминия 20 пользуются калибровочным графиком, полученным по приведенной методике испытания на стандартных растворах с содержанием алюминия 20 мкг в пробе. 25На чертеже приведен калибровочный ,график для определения алюминия с 8-гидроксихинолином, гос 1 - измерение с использованием в качестве раствора сравнения слепой пробы; 30 2 - измерение с использованием в качестве раствора сравнения чистого растворителя (хлороформом).В табл. 1 показана зависимость мутности реакционной смеси после вне 35 сения диэтилдитиокарбамата натрия от времени выдержки при комнатной температуре.Мутность в данном случае обусловлена образованием взвеси нераство О римых в воде диэтилдитиокарбаматов мешающих металлов (железа, цинка, меди и др.) . Измерения проводятся на фотоэлектроколориметре, модели УШ (ГДР).45В табл, 2 приведены результаты определения количества алюминия в консервах из мяса цыплят "Бутуз" после внесения добавок стандартного раствора алюминия.Чувствительность метода 5 мкг алюминия в пробе или 0,5 мкг/кг. Среднее расхождение между двумя параллельными определениями 6%.Предлагаемый способ дает возможность осуществлять контроль за переходом металла в продукт при выработке и хранении мясных консервированных продуктов в алюминиевой таре (предельно допустимое содержание алюминия в мясных продуктах 10 мг/кг),Применение предлагаемого способа повышает безопасность мясных пищевых продуктов с санитарно-химической точки зрения, а также снижает загрязнения окружающей среды токсичными отходами.Формула изобретенияСпособ определения содержания алюминия в мясных продуктах, включающий отбор пробы,ее минерализацию,растворениеминеральной части, коррекцию рН раствора с помощью индикатора, введениекомплексообразователя, многостадийнуюэкстракцию хлороформом образовавшихсякомплексов металлов, мешающих определению алюминия, введение в раствор8-гидроксихинолина, экстракцию полученного гидроксихинолята алюминия иопределение количества алюминия путем Фотометрирования полученного экстракта, о т л и ч а ю щ и .й с я тем,что, с целью повышения точности определения, минерализацию пробы проводят методом прокаливания, растворение минеральной части осуществляютразбавленной соляной кислотой, приэтом для коррекции рН используютсмешанный индикатор бромкрезоловыйзеленый - метиловый красный, а послевведения комплексообразователя смесьдополнительно выдерживают при комнатной температуре в течение 1520 мин," Время, мин Иутность, ед.шкалы поглоще 45 52 55 57,5 60 64 68 69 69 13 Та блица 2 Способ Число Количество алюминия, мг/кг пар ал"лельных Открыто Добавлено определений Извест"ный 2,0 10,0 Предлага"емый 4 101,9+3,4 2,0 94,3+3,5 5,0 101, 5+6, 8 10,0 Оптикс,щафод 1 ЮЮСлта Сайр а ,ррах Ю Я прЫе, лег оставитель С, Бела ехред Б, Кадаректор Л. Пат едактор зо иэ Подписноекомитета СССРоткрытийкая наб д, 4/5 каз 6553/ЗЗ Производственно-полиграФическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проект Тираж 778 ВНИИПИ Государственного по делам изобретений 113035, Москва, Б, Рауш