Способ извлечения этилового спирта из винного осадка с берлинской лазурью

ОПИСАНИЗОБРЕТЕНИЯ 60 Союз Советских Соцналнстичес Республик ЕТЕЛЬСТВУ АВТОР СКОараска, В, Н. Зубарев и П. М, Штеркное агропромышленное объединениерудового Красного Знамени институтАН Молдавской ССР Г, А. Попович, П. И. Научно-производств Яловены и Орденахими(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЭТИЛОВОГО СПИРТА ИЗ ВИННОГО ОСАДКА С БЕРЛИНСКОЙ ЛАЗУРЬЮ предотвра среды циа гонке.едлагаемом подвергают нкой до до 40 - 50 С в перед пере 32 и аэри чение 30 -подкисления испол у, а перегонку винн ой лазурью и спирт 100 С.об осуществляют сл Изобретение относится к области виноделия, а именно к переработке вторичных продуктов.Известен способ извлечения этилового спирта из винного осадка с берлинской ла зурью, предусматривающий комбинированное применение экстракции, декантации и перегонки 11.Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ извле чения этилового спирта из винного осадка с берлинской лазурью, предусматривающий перегонку его с получением спирта-сырца, обработку щелочью и перегонку спирта- сырца 2. Обработку щелочью ведут до рН, равным 13,5 - 13,7.Однако при первичной перегонке осадка выделяется большое количество цианистого водорода, что создает опасность отравления им окружающего персонала, 20Остаток после вторичной перегонки содержит сильное отравляющее вещество - цианистый калий, который также создает опасность отравления.Использование сильных щелочей для под держания рН вторичной перегонки 13,5 и выше приводит к быстрому изнашиванию оборудования, а выделение больших количеств сильных отравляющих веществ требует осуществления всего процесса получения этилового спирта в специальном цехе. Целью изобретения является щение загрязнения окружающей нистыми соединениями при пере Это достигается тем, что в пр способе обработке щелочью винный осадок перед его перего стижения рН, равного 8 - 9 при течение 0,5 - 3 ч, а спирт-сырец гонкой подкисляют до рН 2,5 -руют его при 20 - 25 С в те 60 мин. Целесообразно для зовать серную кислот го осадка с берлинск сырца вести при 80 -Предлагаемый спос дующим образом, Винные осадки с берлинской лазурью нагревают до 40 - 50 С и при интенсивном перемешивании подвергают их обработке щелочью в течение 0,5 - 3 ч до достижения рН, равного 8 - 9. Винные осадки переносят в дистилляционный аппарат и перегоняют с водяным паром при 80 - 100 С с получением спирта-сырца. Затем последний подкисляют серной кислотой до рН 2,5 - 3,2 и аэрируют путем барботирования потоком воздуха при 20 - 25 С в течение 30 - 60 мин, после чего его перегоняют при 80 в 1 С с получением этилового спирта и кубового остатка,55 60 65 который перерабатывают по одному из известных способов,Обработку осадков с берлинской лазурью щелочью перед перегонкой осуществляют для предотвращения процесса образования цианистого водорода, сильного отравляющего вещества. В результате обработки щелочью при нагревании и интенсивном перемешивании происходит превращение кислых солей карбоновых и оксикарбоновых кислот в средние, что в дальнейшем, прн перегонке, предотвращает разложение берлинской лазури с образованием цианистого водорода. Режимы обработки осадков щелочью являются оптимальными, так как, вопервых, при рН ( 8 происходит нежелательный процесс разложения берлинской лазури с образованием НСИ, а при рН ) 9 - сильное вспенивание при перегонке; во-вторых, при температуре ниже 40 С процесс превращения кислых солей карбоновых и оксикарбоновых кислот в среднем замедляется, а при температуре выше 50 С происходят потери спирта.Подкисление и аэрацию отгона-спирта- сырца перед вторичной перегонкой осуществляют для удаления следов цианистого водорода, При подкислении сильная кислота, например серная, вытесняет слабую, которая уносится при аэрации. Так как в отгоне могут находиться нитрилы карбоновых и оксикарбоновых кислот, для их разрушения проводят вторичную перегонку при рН 2,5 - 3,2. При таких условиях нитрилы карбоновых кислот омыляются и переходят в аммонийные соли, которые остаются в виде сернокислого аммония в кубовом остатке.Режимы обработки отгона-спирта-сырца подкислением и аэрацией являются оптимальными так как, во-первых, при рН ( 2,5 возможна коррозия оборудования при вторичной перегонке, а при рН ) 3,2 процесс удаления следов цианистого водорода и омыление нитрилов карбоновых кислот замедляется; во-вторых, аэрирование отгона менее 30 мин не приводит к полному удалению следов цианистого водорода.П р и м е р 1. 3 л винного осадка (рН 3,2) крепостью 8,8 об. / содержащего берлинскую лазурь 9,2/о, соли винной кислоты 0,45%, остатки дрожжей, бентонита и оклеивающих веществ 3,4%, нагревают до 50 С и прибавляют 72 мл 20% МаОН при интенсивном перемешивании в течение 30 мин, Обработку щелью проводят до достижения рН 8,0. Смесь переносят в дистилляционный аппарат и перегоняют с водяным паром при 100 С. В результате перегонки получают спирт-сырец крепостью 41,2 об. /О. Содержание цианистого водорода 30 мг/л.Для удаления цианистого водорода спирт- сырец обрабатывают водным раствором серной кислоты (разбавление 1: 10) до рН 2,5 и подвергают аэрации при 25 С в течение 30 мин путем барботирования потоком 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 воздуха, После аэрации растворенного цианистого водорода (НС 1 Ч) не обнаружено, однако обнаружены нитрилы карбоновых кислот. Содержание нитрилов в пересчете на НСХ 20 мг/л. Для разрушения нитрилов проводят перегонку спирта-сырца в присутствии серной кислоты (рН 2,5) при 100 С. В результате вторичной перегонки получают этиловый спирт крепостью 70,4/О. Цианистые соединения во вторичном отгоне не обнаружены.Кубовый остаток, содержащий берлинскую лазурь и нейтральные соли винной кислоты, перерабатывают по известному способу.П р и м е р 2. 210 л винного осадка (рН 3,5) крепостью 7,2 об. %, содержащего берлинскую лазурь 7,3%, соли винной кислоты 0,38%, остатки дрожжей, бентонита и оклеивающих веществ 2,9%, нагревают до 40 С и при постоянном перемешивании добавляют к нему 13 кг технического ИаОН, растворенного в 100 л воды. Перемешивание проводят в течение 3 ч. После перемешивания смесь имеет щелочную среду рН 9,0. Обработанный осадок переносят в установку периодического типа УПК-02. В результате первичной отгонки получают 325,2 л спирта-сырца крепостью 43,7/о. Для удаления следов цианистого водорода (21 мг/л) полученный спирт-сырец переносят в эмалированную емкость, добавляют водный раствор серной кислоты (разбавление 1: 10) до рН 3,0 и подвергают аэрации при 20 С в течение 60 мин. Для удаления нитрилов карбоновых кислот (в пересчете на НСХ 17 мг/л) после аэрации проводят перегонку спирта-сырца в кубовом аппарате. После вторичной перегонки получают 205,3 л этилового спирта крепостью 67,2 об. /о. Цианистые соединения во вторичном отгоне не обнаружены.Предлагаемый способ позволяет предотвратить загрязнение окружающей среды цианистыми соединениями при перегонке, получить этиловый спирт, свободный от цианистых соединений, и уменьшить износ оборудования в 1,5 - 2,0 раза.Ожидаемый экономический эффект от использования предлагаемого способа составит 300 тыс. руб. Ф о р мул а изобретения1. Способ извлечения этилового спирта из винного осадка с берлинской лазурью, предусматривающий перегонку его с получением спирта-сырца, обработку щелочью и перегонку спирта-сырца, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью предотвращения загрязнения окружающей среды цианистыми соединениями при перегонке, обработке щелочью подвергают винный осадок перед его перегонкой до достижения рН, равного 8 - 9 при 40 - 50 С в течение 0,5 - 3,0 ч, а спирт. сырец перед перегонкой подкисляют до рН777060 Составитель Л, Пашинина Редактор П. Горькова Техред И. Пенчко Корректор В. Борисова Заказ 2543/11 Изд. Ив 598 Тираж 522 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 45 Типография, пр, Сапунова, 2 52,5 - 3,2 и аэрируют его при 20 - 25 С в течение 30 - 60 мин.2. Способ по п. 1, от л и ч а ю щ и й с я тем, что для подкисления используют серную кислоту.3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что перегонку винного осадка с берлинской лазурью и спирта-сырца ведут при 80 в 1 С. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Труды ГрузНИИ пищевой промышленности, 1971, 5, с. 50 - 52.5 2. Беридзе Г. И. и др. О переработке винного осадка с берлинской лазурью. Виноделие и виноградарство СССР, 1971, 5,с. 48 - 50 (прототип),