Способ выделения хлорбензолов из их смесей

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских ц 772080 Саниалистических Республик(45) Дата опубликования описания 30.12.8 М.Кл.з С 07 С 17/3 С 07 С 25/Оеударстееннык комитет СССР о делам изобретений(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯХЛОРБЕНЗОЛОВ ИЗ ИХ СМЕ Алифатический аминАлифатическоеэлоксисо един ение 0,01 - 0,5 0,0 1 - 0,5 Изобретение относится к области химической промышленности и касается способавыделения хлорпроизводных бензола, которые,находят широкое применение,в промышленности основного органического синтеза.Хлорбензол выделяют ректификацией изнейтрализованной реакционной массы после отгонки из,иее бензолаОртодихлорбензол:и парадихлорбензол выделяют из осветленных (дистиллированных) полихлоридов кристаллизацией и-дихлорбензола иРектификацией о-дихлорбензола. При этомна стадиях ректификации хлорбензола, осветления исходных полихлоридов бензола:иректификации о-дихлорбензола происходитдеструктивное разложение хлоридов бензола с образованием кислых продуктов, главным образом хлористого водорода, Выделяющийся хлористый водород вызываеткоррозию технологического оборудования,При этом получаются некондиционныехлорбензол, и-дихлорбензол и о-дихлорбензол.Для предотвращения этого при выделе.нии продуктов на стадиях ректификации иосветления могут быть введены вещества,препятствующие их разложению, облавнымобразом дезактиваторы металлов, такие какорганические фосфаты 111,Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ выделения ароматических углеводо.родов, содержащих галоген, в частности хлор, путем ректификацин или отгонки ид из их смеси в присутствии алифатических ами,нов 121.Недостатком этих способов является не.достаточная эффективность нндивидуаль ных веществ по отношению к подавлениюдеструктивного, разложения хлоридов бензола прои .их ректификации и отгонке (осветлении) .Целью изобретения является предотвра- Й щение деструктивного разложения хлорпроизводных бензола на стадиях ректификации и отгонки (осветленля).Поставленная цель достигается лри реализации описываемого способа выделения 20 хлорбензолов из их смесей путем отгониипри ректификацни, при этом на стадиях ректификации или оттонки (осветления) в хлорпроизводные бензола наряду с алифа тическим амином вводят алифатическое эпоксиооединвние при следующем содержании компонентов, вес. %:Составдобавки Вид операции в числителе-погона/ в знаменателекубаисходной 8,1 7,5 Осветление полихлоридов УротропинГлицидол 8,3 0,01 0,01 10,0 8,8 УротропинГлицидол То же 10,2 8,6 7,2 Осветлениеполихлоридов УротропинГлицидол 8,7 0,01 0,01 8,8 7,4 Уротр опии То же 0,1 8,4 Эпоксиднаясмола ЭДб 0,1 4,5 1,8 8,1 8,0 7,7 Выделениео-дихлорбензола ГлицидолУротропин 0,1 0,1 9,5 9,2 ГлицидолУротропин 0,5 0,5 То же 9,8 8,1 7,5 ГлицидолУротроппн 0,1 0,1 8,5 8,0 8,5 ГлицидолЭпоксиднаясмола ЭД0,1 0,1 5,1 2,5 8,0 7,3 7,3 8,5 Выделениехлорбензола 0,1 0,1 УротропинЭпоксиднаясмола ЭДб 5,7 4,9 То же 8,1 Желательно в качестве алифатического эпоксисоединения использовать эпоксидную смолу или глицидол, а в качестве алифатического амина - гексаметилентетрамин (уротропин),5Применяют эпоксидную смолу марок ЭД, ЭД, имеющую коэффициент поликонденсации 0,48 - 0,7 и 0,17 - 0,31 для ЭД и ЭДсоответспвенно; мол. вес. 480 - 540 и 390 - 480 соответственно, содержание 1 О эпоксидных прупп 16 - 18 и 20 - 22% соответственно.При практическом осуществлении способа ректификацию хлорбензола проводят в колонне с высотой насадки 40 см при 15 атмосферном давлении. В куб колонны загружают 500 мл исходной хлорированной маосы, не,содержащей бензола, и 5 г стальных пластинок марки СТ. Температура куба 135 - 140 С. Измеряют показатель кислотности (рН водной вытяжки) дистил. лата и кубовой жидкости по окончании ректификацяи.Осветление-отгонку полихлоридов бензола проводят из круглодонной колбы при атмосферном давлении, температуре 180 - 185 С в присутствии стальных пластинок марки СТ. В,куб загружают 500 мл полихлоридов и 5 г стальных пластинок. Измеряют показатель кислотности (рН водной вытяжки) дистиллата и кубовой жидкости по окончании осветления.После выделения кристаллизадией и-днхлорбензола из осветленных полихлоридов маточный раствор подвергают ректификации из колонны с высотой, насадки 4 см с целью выделения о-дихлорбензола. В куб колодины загружают 500 мл маточного раствора и 5 г стальных, пластинок марки Ст. Измеряют показатель кислотности (рН водной вытяжки) дистиллата и кубовой жидкости по оконгчании ректификации.772:080 Эффективность данного способа выделе,ния хлорбензола и о-дихлорбензола характеризуется,приведенными в таблице примерами, В сравниваемых условиях показана нестабильность хлоридов бензола при операциях ректификации хлорбензола, осветлении полихлорбеизолов и ректификации ортодихлорбензола.Использование данного способа выделения хлорбензола, о-дихлорбензола и и-дихлорбензола в народном хозяйстве позволяет,получить хлориды бензола,высокого качества, снизить расходные коэффициенты по сырью при получении хлор бензола за счет предотвращения его разложения на стадии его выделения. Формула изобретения 1. Способ выделения хлорбензолов из их смесей путем ректификации или отгонки в присутствии стабилизирующей добавки - .алифатического амина, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью предотвращения деструктивного,разложения целевых продуктов, используют стабилизирующую добавку, дополнительно содержащую алифатическое эпоксисоединение, при следующем содержании компонентов, вес. %:Алифатический амин 0,01 - 0,5 Алифатическоеэпоксисоединение 0,01 - 0,5 1 О 2. С 1 пособ по п. 1, отличающийсятем, что в качестве алифатического эпоксисоединения используют эпоксидную смолу или глицидол.3, Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я 15 тем, что в качестве алифатическото аминаиспользуют гексаметилентетрамия. Источники информации, принятые во внимание,при экспертизе:1. Патент Великобритании Мо 1086644, кл. С 2 С, 1,1.10.б 7.2. Патент Великобритании Мо 1410474, кл. С 2 С, 15.10.75 (прототип).