Способ получения хлорбензола и п дихлорбензола

(22) Заявлено 240577 (2) 2489201/23-04 с при единением зая твеииый СССР м изобр открыти Го суда мите иоритет етенииЙ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРБЕН и и-ДИХЛОРБЕНЗОЛА Изобретение получения хлор го ему п-дихло ходят широкое ности основног относится ензола и бензола,рименение органиче к способуопутствующеоторые нав промышленкого синтеза.5 О став типа дачи женн Известен способ получения хлорбензола и сопутствующих ему продуктовполихлорбензолов каталитическим хлорированием бензола на природном алюмосиликате-бентонитеПри этом продукты реакции содержат значительное количество о-дихлорбензола и трихлорбензолов 111.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения хлорбензола и п-дихлорбензола хлорированием бензола хлором в присутствии алюмосиликата и железосерусодержа-ф щего катализатора, активированного хлор-кислородсодержащим газом, при 80-85 С. Выход целевого продукта 82- 83 вес.,5, соотношение между пара- и орто-изомерами дихлорбензола 5,9 -б,1;1 2.Недост б являетсяного пригготовка сЗО атком известного спос необходимость предвар отовления катализатор меси серного колчедан алюмосиликатом и его предварительная активация), быстрое вымывание активной части-хлорного железа и хлоридов серы из катализатора, что требует от мывки реакционной массы от растворен ных хлоридов железа и серы, а это, в свою очередь, приводит к образованию большого количества сточных вод.Целью изобретения является упроще ние технологии процесса.Поставленная цель достигается способом получения хлорбензола и п-дихлорбензола, состоящим в том, что бензол хлорируют хлором при 30-85 Са в присутствии катализатора - алюмосиликата и полиаминосоединений, обычно гексаметилендиамина и гексаметилентетрамина, взятых в количестве 0,01-0,05 от веса бензола.Отличительным признаком способа является проведение процесса в присутствии полиаминосоединений, обычно гексаметилендиамина и гексаметилентетрамина, взятых в количестве 001- 0,05 от веса бензола, при 30 - 85 С.П р и м е р 1. В хлоратор, предляющий собой аппарат колонногсс механическим или за счет по- реагентов перемешиванием, снабый обогревом, обратным холодильВыход и-хлорбензола по отношению к о-дихлорбензолу и трихлорбензолам 73 вес.Ъ.Применение данного катализаторасущественно упрощает технологиюполучения хлорбензола и п-дихлорбензола за счет исключения стадии приготовления катализатора, отмывкиреакционной массы от катализатора,кроме того, на требуется жесткой защиты хлораторэв от попадания следоввлаги, так как алюмосиликат в присутствии полиаминосоединений принасыщении водой не существенно теряет активность хлорирования бензоладо хлорбензола и п-дихлорбензола.Отсутствие сточных вод и твердыхотходов также является преимуществомданного способа,1, Способ получения хлорбензола ии-дихлорбенэола хлорированием бензола при повышенной температуре в при 25 сутствии катализатора - алюмосиликата, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью упрощения технологиипроцесса, последний ведут в присутствии полиаминосоединений, взятых в количестве 0,01-0,05 от веса бензола,при 30 - 85 С,2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве полиаминосоединений используют гексаметилендиамин или гексаметилентетрамин.Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРР 92593, кл. С 07 С 25/06, 24.06.50.2. Авторское свидетельство СССР4 О Р 482431, кл. С 07 С 25/08, 13.05.74. 4 р 650985Фником и.системой улавливания абгазовзагружают 78 г осушенного бензола,7,8 г алюмосиликата (природного илисинтетического ) с диаметром частиц0,1 - 0,5 мм и 0,04 г (0,05 о от весабензола) гексаметилендиамина. Хлорподают со скоростью 0,5 г/мин в течение 110 мин, температура реакции30 С.Анализ проводят методом газожидкостной хроматографии после отдувкикислых газов. Вес полученной хлор- рмассы 103,6 г,Состав хлормассы, г (вес.%):Бензол 20,5 (19;8)Хлорбензол 77,9 (75,2)п-Дихлорбенэол 3,8 .(3,7)о-Дихлорбензол 1,4 (1,3)Соотношение между пара- и орто-изомерами дихлорбензола (вес.Ъ) 2,85:1.Выход хлорбензола по отношениюк сумме дихлорбензолов 93,8 вес.Ф.П р и м е р 2. Проводят хлорирование осушенного бензола в хлораторе,указанном в примере 1. Загружают 78 гбензола, 7,8 г алюмосиликата с диаметром частиц 0,1-0,5 мм и 0,01 г(0,013 веса бензола) гексаметилентетрамина,Хлор подают со скоростью 0,5 г/минв течение 160 мин.Температура реакции 80 С. Анализпродуктов реакции проводят, как впримере 1, Вес полученной хлормассы136 г,Состав хлормассы, г (вес.о):Бензол ( в )Хлорбензол 25,0 (18,5)и-Дихлорбензол 81,0 (59,4)о-Дихлорбензол 28,0 (20,8)Трихлорбензолы 2,0 (1,3)Соотношение между пара- и ортоизомерами дихлорбензола (вес.Ъ)85.1 Формула изобретенияСоставитель Н. ГозаловаТехред Ю. Ниймет Корректор О. БилакЗаказ 729/25 Тираж 512 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москва ЖРаушская наб. д. 4 5