Способ получения фтористого натрия
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Йс оюз СоветскикоциалистичесиикРеспублик767019 ОБРЕТ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1) Дополнительное к ид-в Заявлено 31,03.78 (21) 2608981/23-2 С 01 В 9 присоединением заявки Я23)Приоритет Гвеудерствеккый каСССРве делает иэебретев аткрцтвй тет е и но 30.0 юллетень ЛЬ пу) Заявител 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИСТОГО НАТРИ м я Изобретение относится к способам Волнения фтористого натрия и может быть использовано дляполучения солей реактивной квалификации.Известен способ получения фтористого5 ,натрия путем взаимодействия твердой кальцинированной соды с газообразным аммиако 111., Недостатком известного способа являетс невысокое содержание основного вещества в продукте.Известен способ получения фтористого натрия путем взаимодействия растворов гидро. окиси натрия 1 или карбоната натрия, или бикарбоната натрия с фторсодержащим реагентом при нагревании, выделения фтористого натрия из раствора и его сушки. В качестве фторсодержащего реагента используют газообразныифтбрнстый водород И .Недостатком известного способа является невысокий выход продукта - 84,5% (по НР) и невысокое содержание основного вещества в нем - 98 - 99%. Целью изобретения является увеличениевыхода продукта и повышение содержанияосновного вещества в нем,Поставленная цель достигается тем, чтов способе получения фтористого натрия путемвзаимодействия растворов гидроокиси натрияили карбоната натрия, или бикарбоната нат.рия с фторсодержащим реагентом при нагрева.нии, выделения фтористогонатрия из раствораи его сушки, в качестве фторсодержащего реагента используют плавиковую кислоту концентрации 60 - 95 масс.%, процесс ведут при температуре 30 - 95 С и рН 4 - 6,5, а фтористый натрий выделяют предельным спиртом при температуре плюс 20 С минус 16 С, к тому же вкачестве предельного спирта используют пропиловый, этиловый, изопройловый и весовоесоотношение предельного спирта к воде берутравным 0,1-4:1.СЬличительньтми признаками являются использование в качестве фторсодержащего реагента плавиковой кислоты концентрации 60 -95 масс,%, температура процесса 30 - 95 С,рН 4 - 6,5 и то, что выделение фтористого-натрии ведут предедьйймспиртом при температуре плюс 20 С минус 16 С.. Укаэанные отличия позволяют увеличитьвыход продукта до 99,4% и повысить содержание основного вещества в нем до 99,6%,При массовой доде фтористого водородав пдавиковой кислоте ниже 60% снижаетсявыход продукта и уменьшается производительность процесса, А выше 95% - возникают затруднения как в поддержании необходимых температурных и концентрационных усдовий в реакторе, так и с отводом тепла.Осуществление процесса при температурениже +30 С нерационально, поскольку требу ется большая поверхность ддя отвода теплаопри ограниченной воэможности выбора материалов (из.за высокой коррозионной активнос.ти фтористого водорода) с приемлемым козф.фициентом теплопроводности, а также в силуснижения производительности установки иэ-зауменьшения растворимости гидроокиси натрияв воде,Осуществление процесса при температуреовыше 95 С нежедатедьнФ из-за значительногоуноса фтористого водорода из реактора сабгазами.При поддержании рН выше 6,5 имеет местогидролиз фтористого натрия, при рН ниже4 - происходит образование кислой соли(ЙаЕ. НЕ),При температуре смешения органическогорастворителя с раствором соли выше плюсо20 С существенно повышается растворимостьсоли в смесях и снижается выход продукта,При температуре ниже минус 16 С значительно повышается вязкость раствора (раствор стано.вится сиропообразным) и снижается производительность.При соотношении органического р астворитедяк воде в смеси менее 0,1:1 снижается выходпродукта, а при сботношении более 4:1увеличивается циркудяционная нагрузка. В ка. 6709 4честве органического растворителя целесообраэкоиспользовать предельные спирты: изопропидовый,н-пропидовый, этиловый.П р и м е о 1, Плавиковую кислоту с массовой долей 85 - 90% подают в смеситедь, кудатакже поступает водный раствор гидроокисинатрия с массовой долей 45 - 77% при стехио.метрическом соотношении реагентов, Смесьнаправляют в реактор, где поддерживают тем 10пературу 20 - 95" С, Реакционную смесь охлажда.ют в циркудяционном контуре, состоящем изнасоса и тепдообменника, Раствор из реакторас рН 4 - 6,5 отфильтровывают от механическихпримесей и смешивают в смесителе с охлажденным водным азеотропом изопропидового спир.15та при соотношении изопропидовый спирт;вода в смеси, равном 1;1 рН раствора в.оса.дителе поддерживают равным 4 - 6,5 путемавтоматйеской подачи небольшого количестваНР иди водного раствора йаОН, Смесь охлаждают,20до минус 10 С, при этом выпадает мелкоодисперсная соль фтористого натрия,Пульпу фильтруют, осадок фтористого натрия сушат, маточник подогревают и ректифи 25цируют, Водный азеотрол при 80,4 С (температура кипения азеотропа) отводят на охлаждение и смешение;Водный остаток при температуре 85 - 90 Сочищают от механических примесей и направляют на приготовление раствора гидроокиси натЗ 0 рия. При повышении содержания в водномостатке ионов С 1, 80 и катионовРе, РЬ,Са, М 9 и др, очистку производят также и отэтих анионов и катионов. Выход фтористогонатрия составляет 99,4% а однократный .35 проход 93,3%), Содержание основного вещества - 99,6%. д П р и ме р ы 2, 3 и 4, Фтористый натрий получают как описано в примере 1, за искдюче4 нием соотношения изопропидовый спирт: вода в смеси, равного 0,1:1; 0,5:1 и 4:1 соответст. венно. Результаты дайы в табл. 1.76701 Таблица 2 Пок Выход фтористого натрия,%, - .Карбонат натрия Бикарбонат натрия Показатель Выход фтористого натрия, % (за однократный проход) 93,6 94,8 Содержание основноговещества,% 99,1 98,6 ВНИИПИ Заказ 7 Ц 1/18 Тираж 565 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м с р 5.Фтористый натрий получаюткак описано в примере 1, эа исключением температуры выделения твердого МаЕ, которуюподдерживают равной +20 С, при соотношенииизопропиловый спирт: вода 0,5;1,5Выход соли (йаР) 68,6% (за однократныйпроход).Содержание основного вещества 99,1%,П р и м е р б, Фтористый натрий получаюткак описано в примере 1, за исключением мас П р и м ер 8 и 9. Фтористый натрий получают как описано в примере 1, за исключением применения вместо гидроФормула изобретения 1. Способ получения фтористого натрия путем взаимодействия растворов гидроокиси натрия или карбоната натрия, или бикарбоната натрия с фторсодержашим реагентоье при нагре. вании, выделения фтористого натрия из раство. ра и его сушки, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода продукта и повышения содержания основного вещества в нем, в качестве фторсодержашего реагента используют плавиковую кислоту концентрации 60 - 95 масс,%, процесс ведут при температуре 30 - 95 С и рН 4 - 6,5, а фтористый натрий вы 9 6совой доли фтористого водорода в плавиковойкислоте, равной 60%.Выход соли (МаР) 89,2% (за однократныйпроход). Содержание основного вещества 99,3%,П р и м е р 7. Фтористый натрий получают как ойисаио в примере 1, но вместо изопропи лового спирта применяют этиловый и н-пропиловый спирт соответственно. Результаты даны в табл. 2,окиси натрия карооната и бикарбоната натрия соответственно. Результаты приведены в табл. 3.,деляют предельным спиртом при температуреплюс 20 С минус 16 С.2. Способ по п. 1, о" т л и ч а ю щ и й с ятем, что в качестве предельного спирта исполь.зуют. пропиловый, этиловый, изопропиловый.3, Способ по пп. 1 и 2, о т л и ч а ю ш и й-,с я тем, что весовое соотношение предельногоспирта к воде берут равным 0,1 - 4:1,Источники информаций,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР 8" 14943,кл, С 01 В 9/08, 30.08.27,2, Технологический регламент У 5/1023 про.изводства фтористого натрия от 25.11.76.
СмотретьЗаявка
2608981, 31.03.1978
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ В-8469
КРАВЦОВ СТЕПАН ЛЕОНТЬЕВИЧ, СОБОЛЕВА НИНА ИВАНОВНА
МПК / Метки
МПК: C01B 9/08
Метки: натрия, фтористого
Опубликовано: 30.09.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-767019-sposob-polucheniya-ftoristogo-natriya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения фтористого натрия</a>
Предыдущий патент: Устройство для налива жидкостей в емкость
Следующий патент: Полярографический способ определения хлоратионов
Случайный патент: Дальномер двойного изображения