Способ получения тиосульфата натрия

,ЯО 1284942 ц 4 С 01 В 17/6 ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ НИЕ ИЗОБРЕТЕ А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(54)(57) С СУЛЬФАТА вия сульфи нии под да с целью обе вания в сырья отхо ледний пре вором едко 3,2 - 6 0% 194/23-262.841.87. Бюл.3Г. Ревенко, Л. И. Коакидин, Л. Н, Ондарочко и О. Л. Ежак833 (088.8)орское свидетельство(72) Л.В. Л. ПлТ В К ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОНАТРИЯ путем взаимодейстта натрия с серой при нагревавлением, отличающийся тем, что спечения возможности использокачестве сульфитсодержащего да производства 2-нафтола, посдварительно обрабатывают растго натра, взятым в количестве от массы отхода, при 50 - 60 С.Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ, в частности и способам получения тиосульфата натрия.Цель изобретения состоит в обеспечении возможности использования в качестве сульфитсодержащего сырья отхода производства 2-нафтола.Сущность способа состоит во взаимодействии серы с сульфитом натрия - отходом производства 2-нафтола, предварительно обработанным раствором едкого натра, взятым в количестве 3,2 - 6,0% от массы отходов, при 50 - 60 С.Способ осуществляют следующим образом.Твердый сульфит натрия - отход производства 2-нафтола обрабатывают раствором едкого натра, взятым в количестве 3,2 - 6,0% от массы отхода. Полученную массу при перемешивании нагревают до 50 - 60 С и выдерживают при этой температуре,5 ч,Затем горячую массу отфильтровывают и отжимают, Маточник направляют на упарку с получением сульфит-сульфатных солей, а очищенный сульфит натрия обрабатывают серной кислотой или бисульфитом натрия до получения суспензии с рН 7 - 8 . Последнюю переносят в автоклав или колбу нагревают до С и загружают предварительно расплавленную серу. Автоклав герметизируют, поднимают температуру до 155 С и выдерживают при этой температуре и давлении -3,7 ати в течение 1 ч.При ведении процесса в колбе реакционную массу нагревают до 104 - 108 С, выдерживают в течение 3 ч, отгоняют часть воды до температуры 111 - 113 С и выдерживают 8 ч, Получают раствор тиосульфата натрия, из которого при охлаждении до комнатной температуры кристаллизуют целевой продукт.Использование для обработки отхода производства 2-нафтола раствора едкого натра в количествах, лежащих за пределами 3,2 - 6,0 О/О от массы отхода, приводит к получению некондиционного тиосульфата натрия, окрашенного в желтый цвет.Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником, загружают 9,3 г (3,2%) 5%-ного раствора едкого патра и 291,2 г сульфата натрия - отхода производства 2-нафтола. Массу подогревают при размешивании до температуры 50 С и выдерживают 0,5 ч. По окончании выдержки горячую массу отфильтровывают, отжимают. Маточник после щелочной обработки сульфита натрия направляют на упарку для получения сульфит-сульфатных солей, применяемых для производства сернистого патра. Полученный сульфит натрия в количестве 248 г загружают в колбу, снабженную мешалкой,5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 термометром и рН-метром, затем загружают 264 мл воды до образования суспензии сульфита натрия и доводят серной кислотой или бисульфитом натрия рН суспензии до - 7. Подкисленную суспензию переносят в автоклав, нагревают до 80 С и загружают 62,98 г предварительно расплавленной серы. Автоклав герметизируют, нагревают до 155 С и выдерживают при этой температуре и давлении 3,7 ати в течение 1 ч, затем ведут очистную фильтрацию. Шлам в количестве 8 г используют в производстве сернистого натра. Получают 362 мл раствора тиосульфата натрия с содержанием 745 г(л, который оставляют кристаллизоваться при самоохлаждении до комнатной температуры, Выпавший продукт фильтруют, выгружают, подсушивают на воздухе в течение 20 - 30 мин.Получают 284,2 г тиосульфата натрия, соответствующего марке Фото, высший сорт.Маточник в количестве 1 О мл с содержанием Ха Я Оз 500,7 г/л возвращают в производство.Выход готового продукта с учетом тиосульфата натрия в маточнике 73 О/о./ример 2. В автоклав загружают маточник в количестве 342 мл, полученный в примере 1, содержащий 171,38 г тиосульфата натрия с рН 7,15, загружают 165,9 сульфита натрия и 42 мл воды, нагревают до 80 С и загружают 42,14 г предварительно расплавленной серы.Далее процесс ведут аналогично примеру 1. Получают 464 мл раствора с содержа. нием тиосульфата натрия 750,5 г/л.После кристаллизации получают 365,8 г тиосульфата натрия, соответствующего требованиям на марку Фото. Выход продукта - 95,4%7Пример 3. Процесс обработки сульфита натрия раствором едкого натра ведут аналогично примеру 1. Полученный сульфит натрия в количестве 248 г загружают в колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и рН-метром, затем добавляют 440 мл воды до образования суспензии сульфита натрия и доводят серной кислотой или бисульфитом натрия рН суспензии до 7. Нагревают суспензию до 80 С и загружают 62,98 г предварительно расплавленной серы.Реакционную массу нагревают до 104 - 108 С и перемешивают в течение 3 ч, после чего отгоняют часть воды до температуры в реакционной массе 111 - 113 С и выдерживают при такой тем пературе 8 ч, затем фильтруют. Получают 360 мл раствора тиосульфата натрия с содержанием 755 г/л и после кристаллизации - 285,8 г тиосульфата натрия марки Фото, высший сорт. Выход готового продукта с учетом тиосульфата натрия в маточнике 74,1/,.