Способ получения аммонийной соли монофосфоинозитида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
50 55 б 0 5 нопиранозы, которую затем конденсируют с фосфатидиловой кислотойформулы (11) СН 0 С)СС Ни ъ 5Сп".МСООСН аИиСН ОР-ОН2ОНв пиридине в присутствии 2, 4, б-триизопропилбензолсульфохлорида, с последующим удалением защитных группйровок полученного производного монофосфоинозитида кипячением с 80-ной уксусной кислотой,.П р и м е р. 1/3/,2:5,6/4-ди-О- -циклогексилиденп -миоинозит.Смесь 25,00 г миоинозита в 250 мл циклогексанона и 65 мл бензола нагревают в присутствии Ь -толуолсульфокислоты с водоотделителем Дина- Старка. После выделения 8 мл воды рЕакционную смесь фильтруют, фильтрат промывают 1,5 н. раствором аммиака (34 х 50), добавляют 0,25 г углекислого натрия и смесь перегоняют с водяным паром, остаток воды удаляют бенэолом.Получают смесь 1/3/2;4/б/5- 1/3/,2:3/1/4/б/ и 1/3/,2:5,6/4/- -дикеталей миоинозита, которые раст- воряют в 100 мл четыреххлористого углерода и оставляют кристаллизоваться, Осадок отделяют, маточный раствор упаривают, остаток растворяют в хлороформе и хроматографируют на колонке с окисью алюминия ЕЕ степени активности. Системой хлороформ - этиловый спирт (1:1) вымывают смесь оставшихся дикеталей инозита, которую повторно хроматографируют на колонке с силикагелем, элюируя 1/3/,2: 5,6/4/-ди-О-циклогексилиден а-мноинозит (а) системой хлороформ ацетон (94:6). После кристаллизации из смеси бензол-петролейный эфир (70-100 С, 2:3) . получают 8,45 г (18,1) соединения А с т, пл, 132- 133 С, ку - 0,36 (силикагель, бензолацетон, 7:3).3,4,6-Три-О-ацетил,2-0-(2,3:4,5- -ди-циклогексилидени-миоинозит-б-орто-ацетил) - Ъ - Э-маннопираноза,Раствор О, 475 г дикеталя А и 1,05 г 3,4,б-три-О-ацетил,2-этилортоацетил-(Ъ - З -маннопиранозы в 15 мядихлорэтана кипятят в аппарате Сокслета, загруженном 2 г молекулярных сит типа 4 А, 10-15 мин. Затем в реакционную смесь вводят 0,0103 г-толуолсульфокислоты и продолжают кипятить 3,5 ч в тех же условиях. После окончания реакции добавляют несколько капель пиридкна и упаривают, Остаток (1,5 г) разделяют методом препаративной хроматографии на окиси алюминия 11 степеки активности в системе хлороформ, -ацетон (9:1), Из фракции с й -0,27выделяют 0,206 г (24,6) 3,4,6-три-О-ацетил,2-0-/2,3:4,5-ди-О-циклогексилиденИ-миоинозит-б-ортоацетил/-) -В -маннопиранозы (В) стпл. 172-174 С (из эфира), + 2,0 С-5 И-миоинозит,Раствор 0,62 г 2,4,6-триизопропилбензолсульфохлорида, 0,91 гортоэфира В в 10 мл пиридина перемешивают 30 мин при 18-20 С. Затемдобавляют 0,48 г 1,2-ди-О-стеароил - 5 п-глицерин-0-фосфорной кислоты,Т,пл. 67-68 С,Ы+ 4,5. Нагревают1 мин при 60 С до полного растворения и продолжают перемешиванне12 ч при 1 8-20 С. После этого к реакционной массе добавляют 17 мл хлороформа и перемешивают 1, 5 ч, Вконце этого периода приливают 5 млводы, перемешивая смесь 10 мин,25 Отгоняют растворители,остаток разделяют с помощью хроматографии насиликагеле, элюируя защищенный фосфатидилинозит смесью хлороформас метиловым спиртом (97:3), ПослеЗ 0 упаривания растворителя и кристаллизации из ацетона получают 0,54 г(60,6) 1-0-(1,2-ди-О-стеароилп- глицерил-0-Фосфорил) -2,3:4,5-ди. в . О-циклогексилиден-б-(3,4,б-триЗ 5 -0-ацетил-)Ъ - Э -маннопиранозил,2-ортоацетил) -5 П-моинозита (1 ст. пл, 38-40 ,ЫЭ+ 6 57 1 аДР +1248 фГс + 13,14 ГАВ+ 15,77 (с,35,хлороформ). Я 4,39 (бензол-ацетон,7:3) .Найдено, :,С 61, 65; Н 8, 43; Р 2, 86.Си НОРВычислено,%: С 62,06; Н 8,96;Р 3,01.Аммонийная соль 1-0-/1,2-ди-О-стеа 45 роил- Бп -глицерил-0-фосфорилп-миоинозита,Раствор 0,19 г защищенного монофосфоинозитида Г в 15 мл 80-ноговодного раствора уксусной кислотынагревают при .%ипении в течение 4 иРастворители упаривают, к остаткудобавляют 3 мп смеси спирта.и хлороФорма (3:1), добавляют 4 н. водныйраствор аммиака до рН В,О, Послеудаления растворителей аммонийнаясоль Фосфатидилинозита переосаждается 5 мя ацетона из 1 мл хлороформа. Выход 0,06 г (47, 6) . т. пл,К + 23 2 (с,25, хлороформ-метиловйй спирт н. Н Н 4.ОН, 9: 7: 2) .Найдено,: С 60,81; Н 11,08;й 1,47; Р 3,36,С Н РКР.
СмотретьЗаявка
2531671, 18.10.1977
МОСКОВСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСТИТУТ ТОНКОЙ ХИМИЧЕСКОЙ ТЕХНОЛОГИИ ИМ. М. В. ЛОМОНОСОВА
КРЫЛОВА ВИКТОРИЯ НИКОЛАЕВНА, ЛЮТИК АЛЛА ИГОРЕВНА, ШВЕЦ ВИТАЛИЙ ИВАНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: A61K 49/00, C07F 9/117
Метки: аммонийной, монофосфоинозитида, соли
Опубликовано: 15.06.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-740740-sposob-polucheniya-ammonijjnojj-soli-monofosfoinozitida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения аммонийной соли монофосфоинозитида</a>
Способ получения производных гуанидина или их таутомеров или их солей
Номер патента: 1003752
Опубликовано: 07.03.1983
Авторы: Атсо, Йорг, Кришна, Нараяна, Томас, Эрнст
МПК: A61K 31/155, A61P 3/10, C07C 277/08, C07C 279/02, C07D 263/48, C07D 277/42, C07D 413/12, C07D 417/12
Метки: гуанидина, производных, солей, таутомеров
...смешивают с уксусноэтиловым эфиром и растворитель отфильтровывают. Кристаллический остаток промывают сначала уксусноэтиловым эфиром, затем простымэфиром и сушат. Получают 2-имино,5- 1 в-диметил-(1-(1,3,4)-тиадиазолин-гидроиодид с т.пл, 208 С ( разложение).ЬАналогично можно получить следующие соли 2-иминосоединений:2-имино-метил-зтил-(1,3 Ц(разложение); П р и м е р 9. Согласно примеру7 б, но с применением эквимолекулярного количества полученного в примере 8 2-иминосоединения при реакцииобмена с эквимолекулярным количеством Фенилизотиоцианата получают следующие тиомочевины:45М-( 3,5-диметил-(1,3,4)-тиадиазолин-илиден -М -фенилтиомочевина,т . пл. 1 7 5-1 760 С;М-метил-этил- (1,3,4) -тиадиазолин-илиден)-М -фенилтиомочевина, т.пл 135-1360...
Способ получения производных аминоэтанола или их солей
Номер патента: 638252
Опубликовано: 15.12.1978
МПК: C07C 213/08, C07C 215/52, C07C 217/70
Метки: аминоэтанола, производных, солей
...-2- (2 оксипропил) -амино -этанола. Масло: С 1.,13,4 о/о, С 1 ндйй. 12,4 о/о. Выход 61 о/о теорцц.Гидрохлорид 1-(3,5-диоксифенил)-2-(1 этил- оксиэтил)-амино-этанола. Масло:С 1 рассч. 12,8 оо, С 1 н;.йл. 11,6 . Выход 58теории. Сульфат 1- (3,5-диоксифенил) -2- (3-оксппропил) амццо-этацола. 92 ого ЬО:; . Выход 60",о тео 1 опи.Гидрохлорид 1-(3,5-диоксифенил)-2-2,- цметил- оксиэтил)- амццо - этанола.С 1 рась 12,8",о, С 1 й. 12,5. Т. пл. 212 С.Выход 62% теории.П р и м е р 2, Получение гидробромида 101- 3,5-бис- (2-метилпропионилокси) -фенил-(1,1-диметил-оксиэтил) -амино -этанола,А, 3,5-бис - (2-метилпропцонилоксц) -о- бромацетофецон. К 30,4 г 3,5-диоксиацетофецоца, растворенного в 350 лг,г ацетонитрцла, добавляют 63 лгл...
Способ получения растворных каучуков
Номер патента: 952886
Опубликовано: 23.08.1982
Авторы: Бугров, Доронин, Емельянов, Земит, Копылов, Космодемьянский, Масагутова, Моругина, Сапронов
МПК: C08J 3/22
Метки: каучуков, растворных
...1,Количество наполнителя составляет16,7.П р и м е р 6. В аппарат с мешалкой заливают 126 мл 42-ного растворасиликата калия с модулем, равным 32 10(58 мас.ч. кремнезема), добавляют106 мл 10-ного раствора антранилатакалия (20 мас.ч. на 100 мас,ч. кремнезема) и 470 мл воды. Смесь перемешивают в течение 4 мин и добавляют14-ный раствор хлористого кальцияв количестве, эквивалентном щелочности силиката калия - 206 мл. Полученную грубую дисперсию гомогенизируютв змульсионной машине в течение 3 мин.Готовая дисперсия кремнеземного наполнителя однородна по внешнему виду,устойчива при хранении и подвижна.Содержание сухого вещества дисперсиисоставляет 11,8, содержание активного наполнителя без учета водорастворимых минеральных солей - 7,5.Для...
Способ получения производных амидинопенициллановой кислоты
Номер патента: 406362
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранец
МПК: C07D 499/12, C07D 499/78
Метки: амидинопенициллановой, кислоты, производных
...и перемешивании вводят 1 мл 8,5 и, раствора сухого хлористого водорода в нзопрспаноле, добавляют 150 м г эфира, отделяют продукт с т, пл. 126 - 130 С, который перекристаллизовывают из смеси ацетон эфир,и изопропанол - эфир. Т. пл, целевого продукта 140,5 - 141 С; 1 а с =+241 (с = 1, 96%-ный этанол),П р и м е р 7. Хлоргидрат триметилацетоксимегил- (М, Х - сдихгетилформамидино-И)- пенициллата. 5 0 5 20 25 Зо 35 40 45 50 55 50 55 Раствор 3,3, г триметилацетил-б-агминопенициллата и 1,2 г 1,1-диметокситриметиламина в 30 лгл эфира медленно упаривают 1 час при комнатной температуре и 3 час при 40 С. Маслянистый остаток растворяют в разбавленной соляной кислоте (рН 3), фильтруют, добавляют к фильтрату бикарбонат натрия (до рН 7,5),...
Способ получения 6-аза-1, 2дигидро-3н-1, 4-бензодиазепинов или их солей
Номер патента: 564809
Опубликовано: 05.07.1977
МПК: A61K 31/4985, C07D 243/26
Метки: 2дигидро-3н-1, 4-бензодиазепинов, 6-аза-1, солей
...15 мин,когда реакция заканчивается, оставляют охлаждаться при перемешивании и выкристаллизовавшееся бвещество промывают водой и метанолом. Т.пл,243 С (разл,); выход 79,5%,Найдено, %: С 52,7; Н 3,2; О 13,8; й 11,8.Вычислено, %:С 52,76; Н 3,04; О 13,17; 1 р и м е р 3. 3 Окси -5 (2.фторфенил) .6. аза 7 хлор -1,2 дигидро 311- 1,4 бензодиазепинон(2).86 г 5-(2 фторфенил) -б- аза .7. хлор -1,2.дигидро -ЭН,4- бензодиаэепинон- (2) .4 оксидав 130 мл уксусного ангидрида при перемешиваниинагревают до 130 С (экэатермическая реакция за.канчивается через 10 мин), охлаждают, выливаютна лед, отсасывают осадок и промывают его водой.30 г полученной смеси моно- и диацетилпроизводоного взбалтывают в 100 мл н.пропанола, при 0 - 5 Си перемешивании прибавляют...
Предыдущий патент: Способ выделения 5-метилрезорцина из смеси двухатомных фенолов
Следующий патент: Способ получения гексафторацетона
Случайный патент: Способ получения газообразующей добавки для поризации строительных материалов