Способ количественного определения производных фенола

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскнк Соцналнстнческнк Республик1737824Дополнительное к авт, сви ву 22) Заявлено присоединен 23) Приоритет 277 (21) 2548909/23заявки Нов 6 01 И 27 4 Гос дарственный комнтеСССРделам нзобретен(йн открытнй юллетеиь Мо 20ния 300580 публиковаио 300580, Б 53) УДК 543,47/ Авторы бретени ательский химикидзе и ИнстиССР Всесоюзный научно-исслед институт им. Серго Орджо Грузинскормацевтическрмакохимии 1 Заявите 4) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПФЕНОЛА НИЯ ПРОИЗВОДНЫ Изобр аналитнче бам коли изводныхИзвес определе ключающи держащего смесью в иодометр брома (1 области к спос ения ичувстель 2 тенне относится кской химии, именно оественного определ роФенола.ен бромометрический способия производных фенола, зася в обработке раствора, софенолы, бромид-броматнойкислой среде с последующимческим определением избытка Однако такой способ примениМ для анализа только летучих (с паром) Фенолов. Кроме того, определению мешают соединения, отгоняющиеся вместе с Фенолом и способные бромироваться. Метод является трудоемким и требует количественного извлечения Фенолов из анализируемого раствора.Известен также наиболее близкий к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату спо.соб количественного определения производных фенолов путем обработки ана лизируемой пробы нитритом натрия в среде серной кислоты при комнатной температуре с последующим спектроФотометрированием полученного раствора 2). 2Недостатком способа является низкая чувствительность (0,005 г/л),точность (ошибка 6,2 отн,е)и плохаяизбирательность определения.5 Цель изобретения - повышениевительности, точности и иэбиратности определения.Поставленная цель достигается предлаГаемым способом количественного оП ределения производных Фенола, заключающимся в обработке анализируемойпробы солью азотистой кислоты прирН среды 5-8 и нагревании с последующим полярографированием полученного 35 раствора.Отличительным приэйакомспособаявляется проведение обработки при рНсреды 5-8 и нагревании и последующееполярографирование раствора.2 О П р и м е р 1, К 2 мл анализируемого раствора фенола приливают 5 мл2 М раствора нитрита натрия, 2,5 мл 1 Мраствора сульфата аммония .(рН:5) и0,5 мл воды. Полученный раствор:на 5 гревают в течение 15 мин с обратнымхолодильником на водяной бане, переносят в полярографическую ячейку ипосле удаления растворенного кислорода регистрируют полярограмму. По 3 О предварительно построенному калибро"4 737824 С целью проверки этого положениябыли проанализированы растворы фенола, имеющие концентрацию 0,0036 мг/ли те же растворы фенола, но содержащие также анилия в концентрации0,0034 г/л.Результаты представлены в таблице,Результаты определения фенола в присутствии анилина,Ан ра 0,00362 0,00378 0,00373 0,00386 Раствор фенола (с 0,0036 г/л) О, 00363 0, 00359 О, 00364с 0,0036 г/л) н анилин (с=0,0034 г/л) Формула изобретения Составитель Л, СоломенцеваРедактор Т. Никольская Техред Н.Бабурка КорректорИ. Муска М К Ъ ЪШФ ЬТираж 1019ПодписноеЦНИИПИ Росударственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 2653/24 4 ЭММ -Ь. йид Фх; Ъ щ Ю: тр в т Ы ФЬЮ:Ю Ь ЮЬшс 4 Ж%.4 ЭОФЙЖФилиал ПППфПатеит ф , г. Ужгород, ул, Проектная, 4 алифатические соединения, содержащиесильный электроноакцепторный заместитель (карбонильную, карбоксильную,нитро-, циано-, иминогруппу), например малоновый эфир, капролактам,циануксусный эфир, а также жирные вторичные амины. В настоящем способе относительная ошибка результата отдельного определения составляет 1,29, чувствительность при использовании метода дифференциальной импульсной полярографии равна 0,000005 г/л.Таким образом, по точности и чувствительности определения известный вариант уступает настоящему методу количественного определения фенолов. Способ количественного определения производных фенола путем обработки анализируемой пробы соЛью азотистой кислоты, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повьвкния точ ности, избирательности и чувствительностиопределения, обработку ведутпри рН среды 5-8 и нагревании с последующимполярографированием полученного раствора.35 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Лурье Ю.Ю., Рыбникова И.И. Химический анализ производственных сточ ных вод, М 1974, с. 255, 402. Сборник Инструментальные методы анализа функциональных групп ор ганических соединенийф, М., 1974,с. 38.