Способ количественного определения свободного фенола в феноло-альдегидных смолах

(51)5 6 01 й 21/3 ЕТЕНИЯ ИСААКИЕ И ЛЬСТВ ВТОРС КОМУ СВИ алинина Л,С. Химичевания синтетических асс.М.: Госхимиздат,ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССР(71) Институт механики металлополимерных систем АН БССР(56) Касторина Т,Н., Кские методы исследосмол и пластических м1963, 284 с,Анализ конденсационных полимеров.М.: Химия, 1984, 294 с.Авторское свидетельство СССРМ 1092390, кл, 8 01 21/59, 1982,Тарутина Л.И, и др. Спектральный анализ полимеров. Л.; Химия, 1986, 248 с.. Изобретение относится к способа количественного определения фенола в фенольно-альдегидных смолах и может быть применено в химической и нефте-химической промышленности при синтезе и анализе олигомеров фенольного типа.Целью изобретения является упрощение способа, сокращение времени затрачиваемого на количественное определение содержания фенола в фенольно-альдегидных смолах и повышение точности измерений.Положительный эффект предлагаемого решения достигается в результате использования для измерений полос поглощения 690 и 1235 см, оценки отношения оптических плотностей, которая коррелирует с высокой точностью с массовой концентрацией фенола в смоле, Простота расчета и отсутствие необходимости в определении таких параметров как молекулярная масса,Ю, 1833885 А(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ФЕНОЛА В ФЕНОЛО-АЛЬДЕГИДНЫХ СМОЛАХ(57) Сущность: регистрируют ИК-спектр поглощения пробы, определяют оптические плотности в максимумах полос поглощения при 690 см и 1235 см 1 и рассчитывают содержание фенола в пробе из соотношения. С = в/в 0= КО 690/012 з 5, где С- массовая концентрация свободного фенола в фенола-альдегидной смоле, мас. гп - масса фенола в анализируемой пробе; по - масса смолы, используемой для анализа: 0690 и 012 зБ - оптические плотности при 690 сми 1235 см, К - коэффициент пропорциональности, равный 1,03 - 1,1. 1 табл. молярный коэффициент поглощения, а также массы смолы используемой для анализа предельно упрощает способ и значительно сокращает время, необходимое для анализа фенола в смолс. Примеры выполнения способа. бд Для опытной проверки способа исполь д зовали фенолформальдегидную смолу ЛБС- СО 1 (ГОСТ 908-73), которую предварительно 1 ) обесфеноливали. Необходимые кон центра- (Л ции свободного фенола получали вводя расчетное количество фенола в спиртовой раствор обесфеноленной смолы ЛБС, Образцы для исследований готовили нанесеааавВ нием одной капли раствора фенольной смолы с известным содержанием свободного фенола на поверхность кристалла КВг и последующей сушкой на воздухе при температуре 30-35 С. ИК-спектры поглощения записывали на спектрофотометре ОВв диапазоне пропускания 10 - 907,. В качестве1833805 ГП 0690С==К по 1235 Сравнительная характеристика производительности и точности известных и предлагаемого способа количественного определения свободного фенола в смоле ЛБСТехнические показатели способов КонценКонцентрация свободного фенола (мас. %), опрееленная по способ Время анализа, мин Относительная ошибка измерениятрация свободного фе аналог нала в смоле, мас % предла- гаемый прототип . аналог прототип15,3 30 58 57 28 8,1 35,530 55,2 11,7 2,9 83,4 63,5 50 25 1,8 аналитических полос использовали полосу 1235 см, соответствующую валентным колебаниям С-О гидроксильной группы, связанной с фенольным ядром, а также полосу 695 см, характеризующую внеплоскост ные деформационные колебания фенольного ядра,Сравнение точности и п родолжительности анализа определения содержания свободного фенола производили путем отгонки "0 водяным паром, а также известным спектральным методом (прототип), Результаты оценки производительности и точности определения свободного фенола представлены в табл; це. 15Из результатов испытаний следует, что предлагаемый способ по сравнению с известным является более простым и производительным, а также имеет высокуюточность определения свободного фенола, Способ не 20 требует предварительного определения коэффициентов поглощения для заданных аналитических полос или построения градуировочных графиков.Способ является универсальным, т.к. использование в качестве аналитических полос поглощения при 690 и 1235 см делает его применимым к любым феноло-альдегидным смолам. При этом отпадает необходимость полной записи ИК-спектров, 30 а достаточна оценка оптической плотностина двух частотах,Формула изобретения Способ количественного определения свободного фенола в фенолоальдегидных смолах, заключающийся в регистрации ИК- спектра, определения оптической плотности в максимумах полос поглощения при двух длинах волн, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа и повышения точности измерений, в качестве анализируемых полос используют полосы при 690 см и 1235 см, а количественное содержание фенола определяют из соотношения где С - массовая концентрация свободного фенола в фенолоальдегидной смоле, мас.%:гп - масса фенола в анализируемой пробе;в, - масса смолы, используемой для анализа;Ов и 01 гэь - оптические плотности при 690 см и 1235 см;К - коэффициент пропорциональности, равный 1,03-1,1,