Способ раздельного количественного определения спиртов и фенолов

(19) 1 7 ИСАНИ БРЕТЕН ТЕЛЬСТВ АВТОРСКОМ 34 ефти С .В,Сав методы анализаорганических974, с. 38.(54) СПОСОБ РАЗДЕГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ(57) Иэобретенической химии, вному количествентов и фенолов,деления и его уп относится к ити частности к раэному определениюель - ускорениерощение, Опреде спирпре СУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ С О ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТК(56) Инструментальныфункциональным группсоединений.-И,:Мир,ЛЬНОГО КОЛИЧЕСТВЕННО.ИРТОВ И ФЕНОЛОВ ведут обработкой анализируемой пробынитритом натрия и НБО в водно-гептновой среде при объемном соотношениигептан - вода 1:1-2, К полученной смси добавляют ЗОХ-ный водный растворгидроксида аммония при объемном соотношении с гептаном (8-12):1 с последующим разделением водной и органической фаз и спектрофотометрированиемкаждой фазы раздельно, Способ обеспечнвает сокращение времени в 4,7 раэас высокими чувствительностью (1 ОгОН 1/ млдля фенолов и 3 10 г ОН 1 / млдля спиртов и точностью (погрешностьопределения составляет менее 7 Х),не требует сложных приборов, можноиспольэовать дешевые и доступные реагенты. 2 табл.Изобретение относится к способамраздельного количественного определении спиртов и фенолов и может бытьприменено в химической и нефтехимической промышленности,Цель изобретения - ускорение способа раздельного количественного определения спиртов и фенолов и его упрощение. 10П р и м е р 1Искусственно приготовленную смесь октилового спиртаи фенола переносят в мерную колбу,добавляют 5 мл воды, 5 мл гептана,0,1 мл насыщенного раствора нитрита 15натрия и 0,5 мл концентрированнойсерной кислоты, Смесь встряхиваюто5 мин, охлаждают до 0 , медленнодобавляют ЭОХ-ный водный раствор гидроксида аммония (40 мл). После расслоения раствора отделяют гептановыйслой от водного, измеряют поглощениегептанового слоя в области 340-380 нм,а водного - в области 420 нм,П р и м е р 2, Искусственно приготовленную смесь октилового спирта ифенола переносят в мерную колбу, добавляют 10 мл воды, 5 мл гептана иобрабатывают по примеру 1,П р и м е р 3, Процесс ведут анало гично примеру 1, используя соотношение гептан-вода 1:Э,П р и м е р 4, Искусственно приготовленную смесь октилового спиртаи фенола переносят в колбу, добавляют З 55 мл воды, 5 мл гегтана, 0,1 мл насыщенного раствора нитрита натрия и0,5 мл концентрированной серной кислоты. Смесь встряхивают 5 мин, охлажодают до 0 С, медленно добавляют 303- 40ный водный раствор гидроксида аммония (60 мл), далее по примеру 1,П р и м е р 5, Процесс ведут аналогично примеру 1, используя соотношение гептан-гидроксид аммония 1:5 или 451;5. П р и м е р 6 (по прототипу). Искусственно приготовленную смесь октилового спирта (2 мг) и фенола (0,2 мг) 50 вносят в мерную колбу емкостью50 мл, добавляют 5 мл буферного раствора, приготовленного иэ 800 мл уксусной кислоты, 150 мл ОХ-ного гидроксида калия и 50 мл воды. Вколбу медицинской капельницей добавляют 5 капель концентрированной серной кислоты и 2 капли насыщенного раствора аэотистокислого натрия,Раствор перемешивают и оставляют на30 мин, Затем в раствор медленно приохлаждении в бане со льдом добавляютспиртовый раствор гидроксида аммония(приготовленного иэ 450 мл безводного этанола или изопропанола, 300 млраствора гидроксида аммония и 250 млводы) с таким расчетом, чтобы прикомнатной температуре полный объемсодержимого колбы был точно равен50 мл. Полученный раствор оставляютна 1 ч и затем измеряют его поглощение при 420 нм.П р и м е р 7. Навеску 20 мг октилового спирта 0,7 мг фенола растворяют в 10 мл гептана и переносят в делительную воронку емкостью 100 мл.Добавляют в нее 10 мл воды, 0,5 мл5 н, серной кислоты и 0,5 мл 257-ногораствора нитрита натрия, Содержимоевзбалтывают 5 мин. После отстаиванияводную часть раствора сливают, в делительную воронку добавляют 10 млбикарбоната натрия, Содержимоевзбалтывают в течение 5 мин, Послеотстаивания гептановый слой спектрофотометрируют, определяя оптическуюплотность при 340-380 нм и 420 нм,Полученные результаты по примерам1-7 приведены в табл.1,П р и м е р 8Искусственно приготовленные смеси различных спиртов ифенолов обрабатывают по примеру 1,Полученные результаты приведеныв табл,2,Таким образом, предлагаемый способ позволяет проводить определениеспиртов и фенолов в одной навеске,что сокращает время определения ихв 4,7 раза по сравнению с методамираздельного определения, Способ обладает высокими чувствительностью(10 г ОН/ мл для фенолов и3 10 г ОН / мл для спиртов) и точ-.ностью ( погрешность определения составляет менее 7/), не требует сложных приборов при использовании дешевых и доступных реагентов,Формула изобретенияСпособ раздельного количественно-, го определения спиртов и фенолов путем обработки анализируемой пробы нитритом натрия и серной кислотой, добавления к полученной смеси водного раствора гидроксида аммония и последующего спектрофотометрирования, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с1337742 целью ускорения определения и егоупрощения, обработку ведут в водногептановой среде при объемном соотношении гептан-вода 1:1-2, используютЗОХ-ный водный раствор гидроксида Т а б л и ц а Время Относительная ошибкаанализа, определения, Е Соотношение(объемное) Октило С пир ен 5,1,2 4,35 72 6,2 7,2 6 (прототип) пределя тся Не определяется 2 Табл Найдено, мкг ОН /мл едено, мкг ОН /мл Относи- тельная Фено Относи Фено ирт тельнаяошибка ошибка Фенол (1,13 Фенол 0,29 11,0 0,13- 4,9 24 4,86,7 Нафтол 0,30 6,0 нде циловый 6,7 7 149,8 8,9 Бензиловый 0,16 афтол 0 5,9. тан Вода Гидроксидаммония Уксусная кислотараствор гидроксидааммония (спиртовый)1:9 енол 0,2 енол 0,2 имол 0,1 имол 0,2 аммония при объемном соотношении с гептаном (8-12):1, перед фотометриро ванием разделяют водную и органичес-ф 5кую фазу и ка:кдую из фаз фотометрируют раздельно,