Способ получения поверхностно-активноговещества

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ пц 432180 Союз Советских Социвлистицеских Республик(32) ПриоритетОпубликовано 15.06.74 Государственный комитет Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий(53) УДК 661,185(088,8) летеньта опубликования описания 28.11.74 2) Авторы изобретени) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОВЕРХНОСТВЕЩЕСТВА ИВНОГО е относится к получению новых,в литературе поверхностно-акфонатов, которые могут найти качестве смачивателей, эмульгабразователей, пластификаторов, ов, а также в качестве поверхнои основы для синтетических моюразличного назначения.пособ получения тринатриевых иров дисульфоянтарной кислоты формулы ностную активность достаточную их рас растворителях, плох собность, особенно высокую критическ лообразования (КК Улучшить свойств ввдением в его моле группы. Предлагаем 10 верхностно-активног мулыэтих соединении, но не творимость в полярных ую пенообразующую спо в жесткой воде, а также ую концентрацию мицел М) а этого соединения можно кулу еще одной полярной ый способ получения поо вещества общей фора ЯОа - СН-СООЯ 1 а 80 СН - СООВе 50 ь-СебОа-С СООИе Нгде К - алкильный остаток высших первичных спиртов, например СиН 37 путем взаимодействия сульфомалеинового ангидрида с высшими жирными спиртами при нагревании и обработке полученных при этом эфиров сульфомалеиновой кислоты сульфитом или бисульфитом натрия с последующей нейтрализацией полученного продукта гидроокисью щелочного металла и выделением целевого продукта, например отстаиванием.Наличие трех анионных гидрофильных групп при данном гидрофильногидрофобном балансе обусловливает значительную поверхкильный радикал, Ме - щело пример Ка, заключается в том еиновый ангидрид подвер твию с 1,2-диолами при нагр ченные при этом эфиры сульф ислоты обрабатывают сульф оследующей нейтрализацией п одукта щелочью, например е выделением целевого продукта риеыами.р 1, Получение эфиров сульф ислоты на основе 1,2-диолов ф г. где Й - алметалл, на20 сульфомалвзаимодейснии, и полулеиновой кнатрия с п25 ченного прнатром, ивестными иПримелеиновой кЗО ции С 9 - С ом ра Изобретени не описанных тивных суль применение в торов, пеноо флотореагент стно-активно щих средств Известен с солей моноэф.ОН ОНВО Н СН-СООНС-СООСН-СН-(СН) -СНгт ЬБО 11 В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, термометром и капелькой воронкой загружают 47 г (что при среднем молекулярном весе 188 составляет 0,25 моля) сульфомалеинового ангидрида в течение 30 мин. Массу подогревают до 40 и перемешивают еще в течение 20 мин, Получают вязкую жидкость золотисто-корич. невого цвета. Выход эфиров сульфомалеиновой кислоты и 1,2-диолов фракции Сю - Сп 1 О 96 ю/ .П р и м е р 2. Получение эфиров сульфомалеиновой кислоты на основе 1,2-диолов фракпии С 12 - С 16.В трехгорлую колбу, снабженную термомет ром, механической мешалкой и капельной воСН-СООН Ка 50-СН-СООНлХаОНСН-СООСН-СИ - (СН), - СН-,+Ха,ЯО., КаЯО-СН-СООСН - СН -(СН) сН)80 Н ОН ОНХаБО-СН-СООХаКа БО-СН- СООСН - СН - (СН ; сиОН массу, при растворении которой в воде получается прозрачный раствор.Основное поверхностно-активное вещество 2 О выделяют двойным высаждением из водноацетонового раствора, фильтрованием осадка на воронке Бюхнера и сушкой при комнатной температуре.Средний молекулярный вес продукта 490.25 Вычислено, /ю, Я 13,05,Найдено, /ю: Я 12,95; 12,98. П р и м е р 4. Получение тринатриевых солей эфиров сульфомалеиновой кислоты и дио- ЗО лов фракции С 2 - С 1 ю,СН - СООНСН - СООСН - СН - (СН) - СН+ КаЯО2 10ОНКаЯО-СН-СООНКа ОНКа ЬО - СН - СОО СН- СН - (СН),ю- СНь -ОН КаБО -СН-СООКаЫО -СН-СООСИ-СН-(СН),- СНОН В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 180 мл (0,25 моля) 15/ю-ного водного раствора сульфита натрия. К нему при интенсивном перемешивании и постоянном нагревании прибавляют 90 г продукта, полученного по примеру 1 (эфиры сульфомалеиновой кислоты и диолов фракции С, - С 11) в течение 30 мин.Реакционную массу нагревают до 50 и перемешивают еще в течение получаса, после чего проводят нейтрализацию карбоксильной группы 20 ю/,-ным раствором едкого натра до рН 7,5 - 8. Получают белую пастообразную Синтез осуществляют в условиях примера 3, Загружают 180 мл (0,26 моля) 15%-ного раствора сульфита натрия и 97 г эфиров сульфомалеиновой кислоты и диолов фракции ранкой, помещают 54 г (что при среднем молекулярном весе 216 составляет 0,25 моля) диолов С 12 - С 1 нагретых до 35, и при интенсивном пер емешивании прикапывают 44,5 г (0,25 моля) сульфомалеинового ангидрида в течение 30 мин. Температуру массы для создания условий перемешивания поддерживают при 40 - 60 С. После окончания прикапывания ангидрида массу перемешивают еще в течение 30 мин. Получают вязкую светло-коричневого цвета жидкость.Выход эфиров 95% Пр имер 3. Получение тринатриевых солей эфиров сульфомалеиновой кислоты и диолов фракции Сю - С 1 ь С 1 - Сю; реакция протекает при температуре 55 С в течение 0,5 часа, после чего прибавляют 55 мл (0,275 моля) 20%-ного раствора гидроокиси натрия и при той же температуре432180 массу перемешивают еще в течение 30 мин. Чистые тринатриевые соли эфиров сульфомалеиновой кислоты и диолов С 1 г - С 1 з получают высаждением их из водно-ацетонового раствора. Сравнительные коллоидно-химические характеристики ТНС моноэфиров дисульфоянтарной кислоты и ТНС на основе 1,2-диодов фракции С, - Си С - С,6Высота пены через 5 мин после ее образования при концентрации 0,125 см Растворимость при25 С гл ККМ с красителем 25 СНаименование вещества Вода 15 Н Дистилл ированная вода 15,8 12,7 0,666 16,0 14,5 6,0 16,1 0,73 13,5 1,8 14,05,8 10,1 Предмет изобретения Способ получения поверхностно-активного вещества общей формулы ИеБО-СН - СОО 1"1 еЗаказ 359878 Изд. М 1784 Тираж 482 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская изб., д. 4 5Типография, пр. Сапунова, 2 ТНС на основе диолов С, - С 1,ТНС на основе диолов С -ТНС - 12ТНС - 16 Белый порошок хорошо растворим в воде,спирте.Средний молекулярный вес 519.Вычислено, : 5 12,35,5 Найдено, ю/ю 5 12,3; 12,95. о т л и ч а ю щ и й с я тем, что сульфомалеиновыц ангидрид подвергают взаимодействию с 1,2-диолами при нагревании и полученные при этом эфиры сульфомалеиновой кислоты обрабатывают сульфитом натрия с последующей нейтрализацией полученного продукта щелочью, например едким натром, и выделением целевого продукта известными при мами.