Способ низкотемпературной вулканизации силоксановых каучуков

271409 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Союз Советских Социалистических РеспубликПриоритет Комитет по делам изобретений и открыти при Совете Министров СССРУДК 678.84,028.294: г 547,13 (088.8) Опубликовано 12 Х,1970. БюллетеньДата опубликования описания 19.111.197 Авторызобретени Инострат андра Пэнди и Г(Индия Иностранная ауффер Вэккер Силицы нетер фритц Ленгн айлаш Тч аявитсл фирмакон Корпорейшнты Америки) ПОСОБ НИЗКОТЕМПЕРАТУРНОИ ВУЛКАНИЗАЦИИ СИЛОКСАНОВЫХ КАУЧУКОВобы Вулканпзацип сплоксапо. помощью оловоорганических отверждения общей формулы - арил или ацил с числом от 2 до 20, п - валентность вт. ов. СССР128461).способ позволяет получать силоксановых каучуков при 20 до 40 С с помощью олокатализаторов отверждения 1 Ч 5 п - КОзСНзСН 9 СОИзвестны спосвых каучуков скатализаторов5 п (ОК) , где Катомов углеродаметалла (см. аПредлагаемыйвулканизаты изтемпературах отвоорганическихформул Указанные соединения являются оольшеи частью продуктами конденсации алкпл- и арплизоцианатов с окисями триалкилолова. Реакции осуществляют обычно в среде бензола, толуола, гептана, пентана и т. п. при комнатной температуре в безводной среде.П р и м ер 1. В герметизированном аппарате растворяют 4,81 г фенилизоцианата 15 (0,0403 ноль) и 20 лтл толуола. Затем приперемешивании в течение 30 мин при комнатной температуре вносят эквимолекулярное количество дибутилдиметоксилолова. Отмечают выделение тепла. Оставляют на ночь без 20 доступа воздуха, растворитель отгоняют подвакуумом и получают вязкую жидкость, инфракрасный спектр которой указывает на соединение следующей формулыП р и м е р 2. Повторяют опыт, описанный в примере 1, заежив лишь дибутилдиметоксполово на дибутилдибутоксиолово, Полученное соединение отвечает формуле 0Х - Сф5 п - 0 СН с 4 Н 9 С 4 Н 9 ный виб Отмечают характер роспектр группы в И=С.П р и м е р 3. Используют трехгорлую литровую колбу, снабженную обратным холо дильником, воронкой, термометром, трубопроводом для вводов азота и магнитной мешалкой. В колбу загружают 56 г технического толуолдиизоцианата и 200,пл сухого бензола, 91,3 г дибутилдиметоксиолова, т. е, количест во, примерно эквимолярное толуолдиизоциатату, растворяют в 55 лсл бензола и через воронку приливают в вышеуказанную колбу в течение 1,25 час. Затем растворитель отгоняют при нагревании под атмосферным давле нием, а под конец под вакуумом. Образуется твердое вещество, отвечающее формулеСНз СОгСНз1СН 305 п 35 ым образом за(С 4 Н 9)(ОСНз)юм соотн П р и м е р 4. Вышеописанг авляют взаимодействовать фенилизоцианатом в моляр получают соединение11 - 5 п - Х 45Предлагаемые соединения олова, используемые в качестве катализаторов отверждения (вулканизации) органополисилоксаповых композиций при комнатной температуре, оказываются эффективными в количествах от 0,1 до 50 0,7 вес, ч. на 100 вес. ч, каучуковой смеси. Соединение олова вводят непосредственно в каучуковый материал или сначала в носитель, который может быть твердым или жидким или может содержать твердый и жидкий ком поненты, инертным или функциональным, В качестве типичного примера состава носитель- катализатор приводят пасту следующего состава, вес. ч.:Жидкий силоксан (200 спуаз), концы 60молекул которого блокированы метильными группами 450Оловянный катализатор 75 Белая сажа 125 Окись цинка 5 65Подобная паста, разжижая ка гализатор,облегчает операцию смешения на рабочем месте и удобна тем, что устраняст необходимость в точных измерениях. На 100 вес. ч. основной композиции расходуется обычно 4 -5 вес. ч. указанной пасты, Обычно каучук теряст липкость через 4 - 6 час, затвердевает, восновном, через 24 час и полностью затвердевает через 7 дней. В условиях высокой температуры и высокой влажности затвердеваниепроисходит быстрее,П р и м е р 5. )Кидкий диметилполисилоксан,концы молекул которого блокированы гидроксильными группами, вязкостью 2800 спуаз,смешивают с вулканизующим при комнатнойтемпературе агентом, известным под названием этилсиликат 40, в соотношении 100 вес. ч.:6 вес. ч. В полученную смесь вносят 1 г соединения, отвечающего формулеГ .;ФгН5 п - ГН,/4 На 4 Но прочность на разрыв ф/кв дюй,и 751 удлинение, дюй,я 145 сопротивление раздиру ф/д 31 вердость по Шору Пр им ер 7. Повторяют опыт, описанный в примере 5, используя в качестве катализатора соединение из примера 3 (0,5). Получают хороший каучук с хорошим ароматом.Пр им ер 8, Повторяют опыт, описанный в примере 5, используя в качестве катализатора продукт взаимодействия 2 лоль фенилизоцианата с 1 ноль дибутилдиметоксиолова (пример 17). Состав теряет липкость через 30,чин,Предмет изобретения Способ низкотемперат силоксановых каучуков с ющих агентов и оловоор торов отверждения, отли рнои вулканизации помощью вулканизуанических катализааюи 1 ийся тем, что, с при энергичном перемешивании. ь 1 ерез 15 мин отмечают появление эластомерных свойств, через 40 лин получают нелипкий каучук. Летучие вещества, выделяющиеся в процессе отверждения имеют запах винограда.П р и м е р 6. Повторяют опыт, описанный в примере 5, добавляют, кроме того, 65 вес. ч. игольчатой окиси железа в качестве наполнителя и усилителя вулканизованного каучука. При использовании того же катализатора в том же соотношении рабочее время составляет 2 час. Конечные свойства каучука с наполнителем:271409 с,их каталиааторов отверждения нримен 5 ютсоединения формул целью расьнирения ассортимента катализаторов отверждения, в качестве оловоорганнчеС Н5 п -О,СН Составитель О. Лукьянова Техред Л. Я. Левина Корректор Л. А. Царькова сдактор Л. вожил Изд.215 Зака ЦНИИПИ Комитета по делам Москва