Метод синтеза перфторметилперфторвинилового эфира

ZIP архив

Формула

Способ получения перфторметилперфторвинилового эфира, отличающийся тем, что натриевую соль перфторметоксиперфторпропионовой кислоты подвергают пиролизу при нагревании.

Описание

Как известно, введение перфторалкокси группы сообщает фтороганическим полимерам и сополимерам повышенную гибкость при низких температурах.

Нами разработан метод синтеза перфторметилперфторвинилового эфира (CF3OCF=CF 2), который может быть использован в качестве мономера или сомономера для получения высокотермоморозостойких полимеров, устойчивых к агрессивным средам. В качестве исходного продукта для синтеза указанного эфира применяется натриевая соль перфторметоксиперфторпропионовой кислоты. Реакция проводится по следующей схеме:

Перфторметоксиперфторпропионовая кислота получалась путем электрохимического фторирования метилового эфира метоксипропионовой кислоты с последующим гидролизом образующегося в процессе фторирования фторангидрида перфторметоксиперфторпропионовой кислоты.

Пример 1.

80 г (0,317 моля) сухой натриевой соли перфторметоксиперфторпропионовой кислоты помещались в колбу, снабженную манометром и термометром. Колба погружалась в электрофицированную баню со сплавом Вуда.

Температура пиролиза 190-250°. Скорость гидролиза регулировалась температурой.

Выделяющиеся газообразные продукты реакции пропускались через два последовательно соединенных поглотителя с водой и 10% NaOH для связывания образующегося CO2 . Освобожденные от CO2 газы пропускались для осушки через трубку с прокаленным CaCl2 и затем конденсировались в ловушке, охлаждаемой смесью твердой углекислоты с ацетоном. Собранный в ловушке продукт фракционировался на низкотемпературной колонке. Выход перфторметилперфторвинилового эфира составляют 35-40% на использованную соль.

Молекулярный вес эфира:

Вычислено: 166

Найдено: 162

Непредельность по брому, считая на CF 3OCF=CF2 - 99,9%.

Синтезированный перфторметилперфторвиниловый эфир в литературе не описан и получен впервые.

Описан способ получения перфторметилперфторвинилового эфира, отличающийся тем, что натриевую соль перфторметоксиперфторпропионовой кислоты подвергают пиролизу при нагревании. Полученное соединение может быть использовано в качестве мономера или сомономера для получения высокотермоморозостойких полимеров, устойчивых к агрессивным средам.

Заявка

716779/04, 25.06.1962

Федеральное государственное унитарное предприятие "НИИ синтетического каучука им. акад. С. В. Лебедева"

Долгопольский Иосиф Михайлович, Туманова Анна Владимировна, Губанов Виктор Андреевич, Егудина Масья Файвушевна, Пасынкова Надежда Степановна

МПК / Метки

МПК: C07C 41/18, C07C 43/16, C07C 43/17, C08F 14/18

Метки: метод, перфторметилперфторвинилового, синтеза, эфира

Опубликовано: 27.12.2009

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-1840792-metod-sinteza-perftormetilperftorvinilovogo-ehfira.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Метод синтеза перфторметилперфторвинилового эфира</a>

Похожие патенты