Способ получения порошка двуокиси титана

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК рц 5 С 01 О 23/О ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ У(21) 4911743/26(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОКИСИ ТИТАНА Изобретение относится к области получения порошка двуокиси титана,Порошок двуокиси титана используется как пигмент в краске, бумаге, искусственных волокнах пластмассз, керамике, типографской краске и косметике, Он также находит применение в качестве катализаторов, адсарбентов, сварочных флюсов, диэлектри ов, конденсаторов.Для улучшения свойств катализаторов, адсарбентов и красок, косметики, а также для создания новых конструкционных материалов с уникальными свойствами используют ультрадисперсные высакочистые парашки двуокиси титана,Известен способ получения двуокиси титана, включающий обработку твердой сали титанила раствором аммиака в течение 1 часа с добавлением в полученную суспензию соли угольной кислоты, отделение осадка и термообработку при температуре 850-870 С (11, Однако, предложенный способ не позволяет получить ультрадисперсный порошок, так как при прокаливании осадка формируются грубые агломераты, требуюгцие дополнительного размола. КроЫ, 1770280 А 1(57. Использование: получение порошка двуокиси титана для пигментов, катализаторов, адс.обентов, флюсов, диэлектриков, конденсаторов. Сущность изобретения: твердую соль титанила обрабатывают концентрированным водным растворам аммиака, Температура О - 5"., Осадок промывают водой, Заключительную промывку проводят ацетоном. Осадок сушат на воздухе и подвергают термообработке при 400 - 750 С. 1 табл. 1 пр. ме того, указанным способ нельзя получить порошок двуокиси титана чистотой выше Д 98 - 98,5Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения двуокиси титана, включающий обработку твердой соли титанила и аммония водным раствором аммиака с до- - ф бавлением соли угольной кислоты, отделе- Д ние от полученной суспензии осадка, многократную промывку водой и двухста- С) дийную термообрабоку при 200 - 260 С и 400 - 750 С (2. Недостатком этого способа является невсзможность получения порошка дисгерсностью менее 0,1 мкм и чистотой более 99,9%.Целью изобретения является получение ультрадисперснсго парашка двуокиси тита- а на чистоты не менее 99,990/Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения двуокиси титана, включаю ем обработку твердой соли тианила концентрированным водным растворам аммиака, отделение полученного осадка, многократную промывку водой и термоабработку, согласно изобретению об. т 3 1770280 35 40 45 50 55 работку раствором аммиака проводят при температуре 0 - 5 С, окончательную промь,вку осуществляют ацетоном, полученный осадок сушат на воздухе, термообработку выполняют при температуре 400 - 800 С.Обработка твердой соли титанила концентрированным водным раствором аммиака позволяет получить гетерофазным синтезом малогидратированную гидро- окись титана МГТ), которая является рентгеноаморфной, высокодисперсной легко фильтруется и промывается, что в дальнейшем приводит к получению конечного продукта высокой дисперсности и чистоты. Обработка твердой соли титанила водным концентрированным раствором аммиака при температуре 0 - 5 С создает оптимальные условия для проведения гетерофазного синтеза МГТ, Так, при температуре ниже 0 С скорость реакции образования МГТ очень мала, а при температуре выше 5 С реакция образования МГТ идет с сильным выделением тепла, что ведет к бурному кипению реакционной массы и ее потерям. Промывка ацетоном на заключительной стадии дает возможность удалить некоторые примеси и, кроме того, благодаря удалению свободной воды предотвращает образование агломератов МГТ, что в конечном итоге приводит к повышению дисперсности конечного продукта. Проведение термообработки МГТ в интервале температур 400 - 800 С позволяет получить ультрадисперсный порошок двуокиси титана высокой чистоты в анатазной или рутильной форме. При температуре ниже 400 С не происходит фазового превращения рентгеноаморфного МГТ в ТО и не полностью удаляются летучие примеси, а при температуре выше 800 С идет резкий рост частиц порошка ТОг,Способ осуществляется следующим образом:Твердую соль титанила засыпают в концентрированный водный раствор аммиака, предварительно охлажденный до температуры 0-5 С и выдерживают 1 час, Полученный осадок МГТ помещают на фильто, где многократно промывают дистиллированной водой, Заключительную промывку про 5 10 15 20 25 30 водят ацетоном. Полученный осадок сушат на воздухе и подвергают термообработке при температуре 400 - 800 С в течение 2 - 3 часов,П р и м е р 1. 250 гр. соли титанила сернокислого (ТОЯОа 2 Нг) засыпают в 500 мл, предварительно охлажденного до температуры 2 - 3 С концентрированного водного раствора аммиака. Через 1 час полученный осадок помещают на вакуум- фильтр и промывают дистиллированной водой до рН 6,5;ф 7, затем промывают ацетоном, снимают с фильтра и сушат на воздухе. Высушенный порошок подвергают термообработке при температуре 600 С в течение 2 часов. Получают 97 гр, порошка ТЮ 2 в анатазно-рутильной форме с размером частиц 150 - 300 А и чистотой 99,997 ф . Примеси; А 120 з - 0,0001 ; ЕегОз - не обнаружен; М 90 - 0,0002 ; Н 10 - не обнаружен; Я - 0,00001 ; С - 0,0004 ; СаО - не обнаружен; Р 2 ОБ - не обнаружен; / - не обнаружен; Я 02 - 0,002 , Получение порошка Т 02 при других условиях осуществления способа проводят аналогичным образом. Результаты представлены в таблице,Таким образом, предложенный способ обеспечивает по сравнению с известным следующие преимущества,1) Повышение дисперсности порошка двуокиси титана до 50 - 400 А.2) Получение при этом конечного продукта высокой чистоты - не менее 99,99;4 Формула изобретения Способ получения порошка двуокиси титана, включающий обработку твердой соли титанила водным концентрированным раствором аммиака, отделение получен ного осадка, его многократную промывку водой и термообработку, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения ультрадисперсного порошка чистотой не менее 99,99%, обработку раствором аммиака проводят при температуре 0-5 С, после промывки водой осадок обрабатывают ацетоном, сушат на воздухе и термообработку осуществляют при температуре 400 - 800 С..Орлова Техред М.Моргентал Корректор А.Ворови еда Гагарина, 10 зводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгор Заказ 3709 ВНИИПИ Госуда Тир нного 3035,Подписноемитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССсква, Ж, Раушская наб 4/5