Способ получения пленки диоксида циркония

(54) СПОСОБ ПОЛУЧСИДА ЦИРКОНИЯ(57) Изобретение относитсэлектротехнической про 2572071, кл. 260-105, ЕНИЯ ПЛЕНКИ ДИОКя к электронной и мышленности, а Изобретение относится к электронной и электротехнической промышленности. а именно к способам получения защитных покрытий.Как известно при получении высокотемпературных сверхпроводящих пленок на различных подложках, в том числе на кварцевом стекле, используются различные бу- . ферные слои, Одним из лучших является защитный слой диоксида циркония,Известен способ получения органической соли циркония из смолы камеди, параформальдегида и ацетата циркония. Сущность его состоит в том, что к расплаву смолы камеди и параформальдегида при постоянном помешивании медленно добавляют раствор ацетата ,иркония в воде. Полученный продукт растворяют в петроГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР именно к способам получения защитных покрытий. Целью изобретения является увеличение микротвердости пленки и повышение ее сплошности. Способ получения пленки диоксида циркония включает смешивание раствора соли, циркония, в уксусной кислоте с терпено-малеиновой смолой при массовом соотношении 1:4, нагрев до 270 С в течение 2 ч, измельчение полученного продукта. растворение его в. трет-бутиловом спирте при кипячении, фильтрацию, нанесение фильтрата на подложку и последующую термообработку при 950 С в течение 2 ч, Сплошность увеличивается до 97 О, микротвердость - до 13242 МПа. 1 табл,. лейном эфире. Раствор отфильтровывают и используют для получения пленки диоксида циркония путем последующего термического разложения.Основным недостатком способа является большой расход дефицитного продукта - смолы камеди и недостаточная сплошность пленок.Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения пленки диоксида циркония из рези- ната циркония, получаемого следующим способом.Раствор циркония хлорида в уксусной кислоте смешивают со сплавленной смесью канифоли и формалина в массовом соотношении металлической составляющей и органической составляющей 1:4, Смесьтвор отфильтровывают, Фильтрат наносятна предварительно обработанные подложки с помощью центрифугирования. Термообработку проводят в трубчатой печи при950 С в течение 2 ч. Скорость нагрева 3 -5 С(мин.Состав пленки устанавливают путемрентгенофазного анализа на установкеДРОН-ЗМ на СнК-излучении. По данныманализа полученные пленки состояли иэ диоксида циркония в моноклинной фазе, а содержание тетрагональной фазы былонезначительным (по литературными данным тетрагональная фаза образуется притемпературе свыше 1000 С.Толщина пленки составляла 5 - 50 мкм,Сплошность оценивалась как отношение площади поверхности занятой пленкойк общей площади поверхности с помощьюфотографий, полученных на сканирующемэлектронном микроскопе.Микротвердость определялась на приборе ПМТметодом вдавливания алмазнойпирамидки, по которому величина микротвердости прямо пропорциональна приложенной нагрузке и обратнопропорциональна величине отпечатка.Остальные примеры выполнены аналогично примеру 1 и приведены в таблице,Иэ таблицы видно, что предлагаемыйспособ позволяет повысить микротвердостьпленки на 210 и увеличить сплошность до97 против 910 в прототипе,Формула изобретенияСпособ получения пленки диоксидациркония, включающий смешивание раствора соли циркония в уксусной кислоте сорганическим компонентом при массовомсоотношении 1:4, нагрев до 270 С в течение2 ч, измельчение полученного продукта, растворение его в трет-бутиловом спирте прикипячении, фильтрацию, нанесение фильтрата на подложку и последующую термообработку при 950 С в течение 2 ч, о т л и ч а- ю щ и й с я тем, что, с целью увеличениямикротвердости пленки и повышения еесплошности, в качестве органического комплекса используют терпено-малеиновуюсмолу. нагревают до 270 С и выдерживают в течение 2 ч. Полученный продукт измельчают и растворяют в трет-бутиловом спирте при кипячении, Раствор отфильтровывают и филь- трат используют для получения пленки 5 диоксида циркония путем последующего термического разложения.Целью изобретения является увеличение микротвердости пленки и повышение ее сплошности. 10Поставленная цель достигается тем, что в способе получения пленки диоксида циркония, включающем смешивание раствора соли циркония в уксусной кислоте с органическим компонентом при массовом соотно шении 1:4, нагрев до 270 С в течение 2 ч, измельчение полученного продукта, растворение его в трет-бутиловом спирте при кипячении, фильтрацию, нанесение фильтрата на подложку и последующую тер мообработку при 950 С в течение 2 ч в качестве органической составляющей используют терпено-малеиновую смолу (ТМС).Терпено-малеиновая смола - продукт, 25 взаимодействия малеинового ангидрида и терпеновых углеводородов состоит иэ ди- и поликарбоновых кислот и их ангидридов и представляет собой однородную стекловидную массу желтого цвета с температурой 30 размягчения 65-72 С(ТУОП 13-4203009-88). Растворяется в большинстве полярных органических растворителей. ТМС применяется в производстве композиционных материалов, алкидных смол, биоцидов. 35Из литературных источников неизвестно применение ТМС с солями циркония для получения пленок диоксида циркония и предлагается впервые.П р и м е р 1. Расплавляют терпено-ма леиновую смолу. К расплаву по каплям приливают раствор циркония хлоридав ледяной уксусной кислоте при постоянном перемешивании при массовом соотношении металлической составляющей и органи ческой составляющей 1:4. Полученную смесь доводят 270 С и выдерживают в течение 2 ч. Загустевший продукт измельчают и растворяют в трет-бутиловом спирте при кипячении с обратным холодильником, Рас1726444Составитель А.боровцов Редактор М.Самерханов Техред М.Моргентал Корректор М,Максимищинец Заказ 1245 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 .Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул;Гагарина, 101