Способ получения микросферического силикагеля

(51)5 С 01 В 33/16 НИЕ ИЗОБ И К, АВТ У СВ ЛЬСТ Изобреской химииполучениилей, примеционной тдля разделлот.Цель иродностисферичнос Способ силикагеля рывном пер щелочного ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБР:.ТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОСФЕРИЧЕСКОГО СИЛИКАГЕЛЯ(57) Изобретение относится. к получению микросферического силикагеля и может бйть использовано виойообменной и сорбционнойтехнологиях преимущественно для разделениябелков и. нуклеиновых кислот. Цель изобретения - повышение однородности гранулометрического состава и сферичности частиц силикагеля, Раствор силиката натрия при непрерывном перемешивании вводят вдистение относится к неорганичеи может быть использовано примикросферических силикаге. няемыхв ионообменной и сорбехнологиях, преимущественно ения белков и нуклеиновых кисзобретения - повышение одногранулометрического состава ити частиц силикагеля,получения микросферического включает введение при непреемешивании раствора силиката еталла в дисперсионную среду,персионную среду, представляющую собой 5-10 мас,7 р - ный РаствоР полистиРола с молекулярной массой 50000-1000000 в смеси двух органических растворителей. Плотность одного из растворителей меньше плотности раствора силиката натрия, а суммарная плотность дисперсионной среды равняется плотности раствора силиката натрия. Органические растворители выбирают иэ ряда бензол, хлороформ, дихлорэтан, ксилол и четырехбромистый углерод, Поликонденсацию силиката натрия в дисперсионной среде проводят в присутствии органической кислоты, которую добавляют в виде эмульсии с размерами капель менее 1 мкм. По сравнению с прототипом изобретение позволяет получить однородные по гранулометрическому составу частицы си ликагеля и исключить возможность получения несферических частиц. 2 з. и. ф - лы, 1 табл представляющую собой 5 - 10 мас.- ный(Ь раствор полистирола с .ол. м, 50000- 1000000 в смеси двух орган.,ческих растворителей, Плотность одного из Ф)ь растворителей меньше плотности раствора Оь силиката щелочного металла, а суммарная плотность дисперсионной среды равняется плотности раствора силиката натрия. Органические растворители выбирают из ряда бензол, хлороформ, дихлорэтан, ксилол и четырехбромистый углерод. Поликонденсацию силиката щелочного металла в дисперсионной среде проводят в присутствии органической кислоты, которую добавляют .в виде эмульсии, например, в среде перфто 16647465 10 15 20 25 30 35 40 45 50 роктана или бензоле с размерами капель менее 1 мкм.П р и м е р 1. В трехгорлый стеклянный реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником и устройством для ввода уксусной кислоты, помещают 300 мл бензола, 100 мл четырехбромистого углерода, 50 г полистирола с мол, м. 250000, При непрерывном перемешивании со скоростью 850 об/мин в реактор вводят 50 мл раствора силиката натрия с концентрацией 45 мас Проведенные с использованием ареометра измерения показывают равенство плотностей раствора силиката натрия и дисперсионной среды.Смесь диспергируют в течение 15 мин при 20 С, затем добавляют эмульсию, состоящую из 15 мл уксусной кислоты в 25 мл бензола, со скоростью 0,5 мл в мин. Размер капель уксусной кислоты в эмульсии менее 1 мкм.После завершения реакции, т. е, через 1 ч, гранулы силикагеля отделяют центрифугированием, Размер гранул 4 м мкм, сферичность 100 мас,о, Сферичность - . это количество частиц (мас. О), способных скатиться с твердой поверхности, наклоненной под углом 10 к плоскости горизонта. Увеличение сферичности повышает такие качественные показатели, как эффективность колонки, наполненной силикагелем, и снижение гидравлического сопротивления,П р и м е р 2. Аналогичен примеру 1, но в качестве дисперсионной среды используют смесь, состоящую из 300 мл бензола, 200 мл четырехбромистого углерода,.25 г пенополистирола с мол. м. 50000. Выход силикагеля 25 г. Сферичность 99 О. Размер частиц 4 м мкм,П р и м е р 3. Аналогичен примеру 1, нов качестве растворителей используют ксилол 118 мл, четыреххлористый углерод 182 мл, а также вводят полистирол с мол. м.300000 - 30 г; Плотность дисперсионной среды 1,28 г/см, Плотность дисперсионнойфазы - зоаствора силиката натрия -1,29 г/см . Получают микросферический силикагель со средним размером частиц 4мкм, разбросом 3 мкм и выходом 100 О.Сферичность 100 мас. о/,.П р и м е р 4. Аналогичен примеру 1, но в качестве растворителей используют диию. рэтан в количестве 290 мл, бензол в количестве 10 мл, а также вводят полистирол с мол. м, 300000 в количестве 15 г. Плотность дисперсионной среды 1,14 г/см . Разводят силикат нагрия до плотности 1,15 г/см . Получают микросферический силикагель со средним размером частиц 6 мкм, разбросом 4 мкм, с выходом 100;. Сферичность 100 масП р,и м е р ы 5-9. Параметры способа показаны в таблице, В качестве растворителей используют бензол и четырехбромистый углерод.Таким образом, изобретение по сравнению с прототипом позволяет исключить возможность получения несферических частиц силикагеля. Кроме того, изобретение позволяет получить однородные по гранулометрическому составу частицы силикагеля с размерами 42 мкм, тогда как по прототипу получают частицы с размерами 27 й 17 мкм.Формула. изобретения 1. Способ получения микросферического силикагеля, включающий введение при непрерывном перемешивании раствора силиката,щелочного металла в дисперсионную среду, состоящую из двух растворителей, добавление к полученной смеси органической кислоты, поликонденсацию силиката щелочного металла и отделение образовавшегося силикагеля, о т л и ч э ю щ и й с я тем, что, с целью повышения. однородности гранулометрического состава и сферичности частиц силикагеля, в дисперсионную среду дополнительно вводят 5-10 мас, %. полистирола с мол. м. 50000 - 1000000, а в качестве дисперсионной среды используют смесь органических растворителей, причем плотность одного из них меньше плотности. раствора силиката щелочного металла, а суммарная плотность дисперсионной среды равняется плотности раствора силиката щелочного металла. 2. Способ по и. 1, отл ич а ю щи й с я тем, что органические растворители выбирают из ряда бензол, хлороформ, дихлорэтан, ксилол и четырехбромистый углерод,3. Способ по пп, 1 и 2, о т л и ч а ющ и й с я тем, что органическую кислоту добавляют в виде эмульсии с размерами капель менее 1 мкм,1664746 Составитель Л, Поповаедактор О. Головач Техред М.Моргентал орректор Э. Лончакова Заказ 2361 .Тираж 305 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открыти 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5