Способ получения стабильных щелочных обратимых кремнезолей

(5)5 С 01 В 33/14 И К АВТОРСКО ИДЕТЕЛЬСТВУ щевер- Я способам полх обратимых производстве прецизионной лов электронатализаторов, спечение воза с частицами ят честве исходных емнезоль с конл, величинойрН м, Зуд 390 м /г, натром, водный с концентрацией й раствор тетра- (ТМА). ГОСУДАРСТВЕН.ЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР АНИЕ ИЗОБРЕ(71) Ереванское отделение неорганических материалов Всесоюзного научно-исследовательского института химических реактивов и особо чистых химических веществ Научно-производственного объединения "АРМХРОМ". (56) Патент США М 2601352;кл, 252-313, 1952,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАБИЛЬН ЩЕЛОЧНЫХ ОБРАТИМЫХ КРЕМНЕЗ ЛЕЙ Изобретение относится кучения стабильных щелочныкремнезолей, применяемых вполировальных составов дляполировки различных материаной техники, в производстве кнеорганических волокон.Цель изобретения - обеможности получения продуктдиаметром 7 - 20 нм.. Пример 1. Вка растворов используют кр центрацией по 502 250 г 9,3, диаметром частиц 7 н стабилизированный едким раствор алюмината натрия по А 20 з - 100 г/л. 30 - н метиламмония гидроокиси(57) Изобретение относится к способам получения стабильных щелочных обратимых кремнезолей, применяемых в производстве полировальных составов дЛя прецизионной полировки различных материалов электронной техники в производстве катализаторов, неорганических волокон, и позволяет получать продукт с диаметром 7 - 20 нм. Деиониэированный кремнезоль обрабатывают сначала раствором алюмината щелочного металла, взятом в количестве в пересчете на А 120 з(5 - 7) . 10 моль на 1 м поверхности кремнеэоля, а затем раствором модификатора - триэтаноламина или низкомолекулярного четвертичного аммониевого основания в количестве, обеспечиваю м (6 - 10)10 г модификатора на 1 м по- 4хности кремнезоля. Алюминирование кремнезоля провод следующимобразом,К 500 мл кремнезоля при интенсивном перемешивании со скоростью 100 мл/ч, с помощью капиллярной трубки, конец которой подведен к лопастям, .ешалки, добавляют 34 мл раствора алюм,4 ната натрия (в пересчете на А 20 з 7 10 7 моль/м 902),Далее полученный раствор пропускают через катионо - и анионообменные смолы для удаления избытка электролитов, Полученный при этом кремнезол ь имеет величину рН 3,3.Затем к очищенному кремнезолю при энергичном перемешивании добавляют 97 мл раствора ТМА, что составляет 6 10 г/м 8102. Полученный кремнезоль имеет величину рН 11,9 и отличается достаточно высокой стабильностью - устойчивостью к измене 166474540 45 50 55 нию его основных параметров дисперсногосостава и рН во времени (по крайней мере,в течение 3 мес).Продукт обладает 100-ной обратимостью: после высушивания до порошкообразного состояния и повторногодиспергирования в воде он образует коллоидный раствор с первоначальными параметрами.П р и м е р 2; В качестве исходныхрастворов используют гидрозоль диоксидакремния с концентрацией по БОг 360 г/л,величиной рН 9,1, диаметром частиц 12 нм,Яуд = 13,6 м /г, стабилизированный едким2натром, водный раствор алюминатэ натрияс концентрацией по А 20 з - 100 г/л, 30 ный раствор ТМА.Алюминирование поверхности частицкремнезоля проводят по примеру 1, однакопри этом к 500 мл кремнезоля добавляют24,8 мл раствора алюмината натрия ( в расчете на А 20 з 6 10 моль/м Я 02).После обработки ионообменными смолами к полученному раствору при перемешивании добавляют 98 мл раствора,ТМА,что составляет 7 10 г/м Я 02.Полученный продукт имеет величину рН11,8 и устойчив к изменению основных параметров, по меньшей мере, в течение 3мес, Степень обратимости 100 О.П р и м е р 3. В качестве исходныхрастворов используют гидрозоль диоксидакремния с концентрацией по Я 02 350 г/л,величиной рН 9,1, диаметром частиц 20 нм,Яуд,= 136 м /г, стабилизированный едким- натром, водный раствор алюмината натрияс концентрацией по А 20 з 100 г/л, ЗОО-ныйраствор ТМА,Алюминирование поверхности частицкремнезоля проводят по примеру 1, однакопри этом к 500 мл кремнезоля добавляют12,6 мл раствора алюми ната натрия (в пересчете на А 20 з 5 10 моль/м Я 02).После обработки ионообменными смолами к полученному раствору при переме шивании добавляют 67 мл раствора ТМА,что составляет 810 г/м,Я 02.Полученный продукт имеет величину рН11,7 и устойчив к изменению основных параметров, по крайней мере, в течение 3 мес.Степень обратимости 100;,П р и м е р 4, В качестве исходныхрастворов используют гидрозоль диоксидакремния с концентрацией по Я 02 400 г/л,величиной рН 9,0, диаметром частиц 15 нм,стабилизированный раствором едкого натра, водный раствор алюмината натрия с. 5 10 15 20 25 30 35 концентрацией по А 20 з 100 г/л, раствор триэтаноламина.Алюминирбвание поверхности частиц кремнезоля проводят по примеру 1, однако при этом к 500 мл кремнезоля добавляют 21,6 мл раствора алюмината натрия (в пересчете на А 20 з 610 моль/м Я 02).После обработки ионообменными смолами к полученному раствору при перемешивании добавляют 40 мл раствора триэтаноламина, что составляет 10 ф 10 4 г/м Я 0.Полученный продукт имеет величину рН 11,1 и устойчив к изменению основных параметров, по меньшей мере, в течение 3 мес, Степень обратимости 100.По прототипу получают стабильный обратимый продукт с размером частиц не менее 15 нм.Таким образом, использование изобретения позволяет получать устойчивые во времени по основным параметрам (величине рН, дисперсному составу, среднему диаметру частиц) щелочные обратимые кремнезоли с малым диаметром частиц, которые могут быть использованы, в первую очередь, в качестве эффективных агентов для прецизионной полировки различных материалов электронной техники, что позволяет автоматизировать процесс полирования, обеспечивает возможность повторного использования полирующих агентов, а также позволяет повысить качество полируемых материалов. Продукт может быть использован также в качестве связующего, наполнителей в производстве сорбентов, катализаторов и др. Формула изобретения Способ получения стабильных щелочных обратимых кремнезолей, включающий смешение деионизированного кремнезоля с раствором тризтаноламина или низкомолекулярного четвертичного аммониевого основания, о т л и ч а ю щи й с я тем, что, с целью обеспечения возможности использования продукта в прецизионной полировке за счет получения его с частицами диаметром 7-20 нм, до стадии смешения проводят предварительно обработку кремнезоля раствором алюминта щелочного металла, взятом в количестве в пересчете на окись алюминия (5-7)10 моль нэ 1 м поверхности кремнезоля и смешение производят в количествах, обеспечивающих (6- 10) . 10 г азотсодержэщего органического вещества на 1 м поверхности кремнезоля.