Способ получения криолита

СОЮЗ СОВЕ ГСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 4263 А 119 54 1 Я)ю С САНИЕ И КОМУ СВИДЕБ Е И В ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(56) Авторское свидетельство СССРЬЬ 899473, кл С 01 Е 7/54, 1980.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИОЛИТА(57) Иэобретенме относится к технологиифтормдных солей и может быть использовано для получения крмолита, Цель иэобретенмя - повышение скорости фильтрования иснижение содержания диоксида кремния впродукте. Для этого смешивают пересыщенный раствор фторида алюминия сосмесью крмсталлического фторида натрия идиоксида кремния. После этого суспенэиюобрабатывают смесью плавиковой, кремнеИзобретение относится к области технологии фторидных солей и может быть использовано для получения криолита.Цель изобретения - повышение скорости фильтрования и снижение содержания диоксида кремния в продукте,П р и м е р. В 1000,0 кг пересыщенного раствора фто рида алюминия, содержащего 7,527 р А 1 ГЗ, 0,067 р НГ загружают 274,2 кг суспензии смеси кристаллического фторида натрия и диоксида кремния с массовым отношением Т:Ж = 1:1,5, Твердая и жидкая фазы суспензии содержат соответственно 46,3876 ИаР, 1,007 р Ма 2 СОЗ, 52,627 р 902 и 3,50;в йаГ, 1,70 ф йа 2 СОз. Процесс проводят прм 85 С в течение 2 ч, После окончания фтористоводородной и серной кислот до годержаниярастворе после отделения о влажного осадка криолита 1 - 2 мас.фто рмстоюдородной кислоты и общей концен трацим кислот в смеси 3,5 - 7,0 мас. в пересчете на фторид водорода. Разделяют полученную суспенэмю фильтрованием с вы делением влажного осадка криолмта и раство ра. Раствор после отделения осадка криоли) а нейтрализуют 1 идроксидом алюминия в количестве 100 105 мас.от стехиометрически необходимого количества на смесь кислот После нейтрализации отделяют осадок кремнегеля от раствора, который в качестве пересыщенно)о раствора фторида ал)оминия направляют н смешивание со смесью кри сталлического фторида натрия и диоксида кремния, блажный осадок криолита сушат. Данный способ позволяет в б - 8 раз повысить скорость фильтрования и получать криолит, отвечающий требованиям технического криолита, 3 з.п.ф-лы, 1 табл.реакции в суспенэию криолита вводят 411,4 (Оддкг смеси плавиковой, кремнефтористоводо- (Я родной и серной кмслот. содержащей 29,21фв НГ, 5,50 Н 2 Г 6, 0,53 НЭ 04 и 213,2 кг оборотной промывной воды. Обработку суспензии осуществляют в течение 30 мин при 90"С. Полученную после обработки суспензию разделают фильтрованием с получением 236,9 кг влажного осадка и 1661,9 кг раСтвОра, содвржащвто 1,00 Нр, 9.р в Н 2 ЯРе, 0,13 Н 2504(общая кислотность составляет 3,8 НР). Производительность фильтрования криолита 1000 кг/м 2 ч в пересчете на сухой продукт, Влажный осадок )епульпируют в 213,2 кг воды, после чего суспензию снова разделяют с получением297,0 кг влажного осадка и 213,2 кг промывной воды. Промывную воду направляют в оборот на обработку суспензии криолитв совместно со смесью плавиковой, кремнефтористоводородной и серной кислот, Влажный осадок сушат с получением 142,2 кг криолита, содержащего 56,0 Г, 23,0 йа, 17,0 А 1, 0,77 ь 5102, 1661,9 кг раствора после отделения осадка нейтрализуют суспензией гидроксида алюминия с массовым отношением Т:Ж = 1:1 в количестве 370,2 кг (что составляет 105 от стехиометрически необходимого количества на смесь кислот) в течение 15 мин при 85 С, Выпавший осадок диоксида кремния (кремнегеля) после отделения от пересыщенного раствора фторида алюминия и промывки 757,7 кг воды выводят иэ процесса в количества 378,9 кг с содержанием в сухом веществе: 6,0 А 1 и 8,0 Гоь,1000,0 кг пересыщенного раствора фторида алюминия, содержащего 7,52 АГз, 0,06 НГ, направляют в начало процесса на смешение со смесью кристаллического фторида натрия и диоксида кремния,Результаты предлагаемого способа в сравнении с известным представлены в таблицеПри обработке суспензии криолита смесью плавиковой, кремнефтористоводородной и серной кислот в количестве до содержания в растворе после отделения осадка менее 1; НГ снижается скорость фильтрования и повышается содержание диоксида кремния в продукте, При содержании в растворе после отделения осадка более 2; НГ уменьшения содержания диоксида кремния в продукте и повышения скорости фильтрования осадка не происходит, При общей кислотности смеси кислот, получаемой после отделения осадка, менее 3,5 (в пересчете на фтористый водород) снижается скорость фильтрации, а при общей кислотности более 7 НГ повышается содержание диоксида кремния в продукте.и ухудшается фильтруемость осадка. При температуре и продолжительности обработки суспенэии криолита смесью плавиковой, кремнефтористоводородной исернойкислот соответственно менее 15 мин и 60 С снижается скорость фильтрования осадка и повышается содержание диоксида кремния в продукте. Увеличение продолжительности обработки и температуры соот 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 ветственно более 30 мин, и 90 ОС не позволяет улучшить фильтруемость осадка и снизить содержание диоксида кремния в продукте,Использование предлагаемого способа получения криолита обеспечивает по сравнению с известным способом повышение производительности фильтрования в 6 - 8 раз и получение продукта по содержанию диоксида кремния, отвечающего требованиям ГОСТа на технический искусственный криолит, Достигается экономия плавикового шпата и серной кислоты при дополнительном выпуске криолита без затрат дефицитной кальцинированной соды, Уменьшается на 1/3 расходная норма плавиковой кислоты Исключается сброс вредного твердого натрий-фторсодержащего кремнегеля,Формула изобретения 1. Способ получения криолита, включающий смешивание пересыщенного раствора фторида алюминия со смесью кристаллического фторида натрия и диоксида кремния, разделение полученной суспенэии фильтрованием с выделением влажного осадка криолита, сушку криолита, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения скорости фильтрования и снижения содержания диоксида кремния в продукте, суспензию перед разделением обрабатывают смесью плавиковой. кремнефтористоводородной и серной кислот до содержания в растворе после отделения влажного осадка криолита 1 2 мас. о фтористоводородной кислоты и общей концентрации кислот в смеси 3,5 - 7,0 мас, в пересчете на фторид водорода, а раствор после отделения осадка криолита нейтрализуют гидроксидом алюминия и отделян.а раствор от осадка кремнегеля,2, Способ по п 1, от лича ющийс я тем, что обработку суспензии смесью кислот ведут в течение 15 - 30 мин при 60 - 90 С,3. Способ по п,1, от л и ч а ю щ и й с я тем, что в качестве пересыщенного раствора фторида алюминия используют раствор после отделения осадка кремнегеля,4. Способпоп,1,отличающийся тем, что гидроксид алюминия подают на нейтрализацию в количестве 100 - 105 мас, оь от стехиометрически необходимого количества на смесь кислот.1654263 о сч ио о - м ил лл лсч м м м мСч СЧ СЧ СЧ СЧ 1 1Д 1 Л 1 И СЧ И м - м л л л м м м СЧ СЧ СЧ Сч И л в м м СЧ СЧ 1 1 1оо оИ сЧ 1Л1 о оо о оСЧ О И оо о оо о оО Ю о х о а 1 О 1 Ф оо Ф е 2. о х 1 С Х о х а т. о о с И О И И И о о с И о о ох х Ф Ф Ц о О И в лМ 1 п 1 хо х х се 4 о и о л л л СЧ СЧ СЧ о о л л СЧ СЧ И л сч оо х х х Ф о о 1 о а л Я д о о ФОХ ххх оыХ о о с м м м о о м м и о о Сф