Способ получения высокодисперсного диоксида кремния

/18 р 1)5 с ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ СР02.88. ПЕРСк способамо диоксида ли. СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОбРЕТЕНИЯМ И (ЛНРЫТИИ ГННТ СССР АВТОРСКОМУ СВИ ТЕЛЬСТ(71) Белорусский технологическийинститут им.С,М,Кирова и Череповкое производственное объединение(56) Авторское свидетельство ССВ 1542899, кл . С 01 В 33/18, 19,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСО(57) Изобретение относитсяполучения высокодисперсног Изобретение относится к способам получения высокодисперсного диоксида кремния, применяемого в качестве минерального наполнителя в шинной и резинотехнической промышленности.Цель изобретения - сокращение времени проведения процесса за счет ускорения процесса фильтрации.П р и м е р. 188 мл 22%-ного раствора гексафторкремниевой кислоты смешивают в струйном смесителе с 179 мп аммиачной воды концентрацией 24 мас.7 при значении критерия Вебера (Не) 100, На выходе из смесителя в поток нейтрализованной до рН 8,8 суспензии вводят 188 мп 182-ного раствора фторида аммония со скоростью 1,6 л/мин801641773 А кремния, применяемого в качестве минерального наполнителя в шинной и резинотехнической промыиленности, ипозволяет сократить время проведенияпроцесса за счет ускорения процессафильтрации. 18-26 Х-ную гексафторкремниевую кислоту смешивают в струйномсмесителе с аммиачной водой при распылении при величине критерия Вебера,равной (0,005-2) 10 , полученную сус 4.пензию перемешивают и обрабатывают10-267.-ным раствором фторида аммонияили раствором той же концентрации,содержащим смесь фторида и бифторидааммония, или маточным раствором, полученным после фильтрации суспензии,причем обработку ведут при массономсоотношении суспензия:раствор 2,523,28:1. 1 табл,обеспечивающеи массовое соотношениемежцу суспензией диоксида кремния ираствором фторида аммония 2,9;1. Конечную суспензию перемешивают 20 минпри 45 оС, затем фильтруют под вакуумом, осадок промывают на фильтре водой в количестве 450 мл и сушат при120-150 С до постоянной массы в неподвижном слое. Подсушенный продуктимеет удельную поверхность по фенолу165 м/г, насыпную массу 160 г/л, коэффициент фильтрации 0,45 10см/с,содержание Р-иона в нем 0,5 мас.ь,выход продукта 97 ь от теоретическогоМаточный раствор фторида аммония после фильтрации содержит 18,7 мас.71641773 Результаты остальных опытов и данные по известному способу представлены в таблице.Маточный раствор содержит смесь фторида и незначительного количества гексафторсиликата аммония (примеры 6, 8-12),Коэффициенты фильтрации определяют по формуле 10 где Ч - объем фильтрата, смэ;1 - толщина слоя осадка, см;в - поверхность осадка на фильтре, смг;Н - разрежение под фильтром,см вод.ст;9 - время Фильтрации, с.11 о примерам 10 и 12 достигается высокая скорость Фильтрации, однако не обеспечивается получение продукта с высокой удельной поверхностью в пределах 160-200 м/г, По примерам 9 и 11 наблюдается резкое увеличение насыпной массы продукта, что отрицательно сказываетея на усиливающих свойствах резин. Условия получения Примерыпо споРезультаты опытов Ые Состав раствора фторида аммония, мас Л 1 ассавоесоотноКонцентрацияНаньРамас.2 Насыпнаяиассе,г/л рн себу КоэффициентфильтСодерааннеНнен вфильтратемас,г Содержание Риона в дельная оверкость по енолу,г/г пениесуспенэии краствору рации см/сек 10,г 11 15,100 8,6 165 50 8,7 185 2 10 9,5 1601,104 75189 1 110 8,5 1634 НН,РБН 4 Р 26НН,Р ЮинаР гоннар нР г 1Маточный 3,28:12,51: 1г,9: 0,45 058 0,69 0,50 18,7 0,34 18,8 0,41 25,1 60 170 57 52 19,3 80 2,9;1 174 0,51 8,5 растворпослефильтрации Эапредельныезначения 100 8,8 173 025 2 1 О 68 195 0,20 100 8,7 187 0,35 г 3 0,41 15,0 209037250 гго 0,53 8,8 НН 4 Р 18 НН Р 8 И(Н 4)28 дР 40 Маточный раствор после фильграцииННР 8 Оа 4 або, О 29 1 2,9;1 0 86 142О 5 6,( К 1К = ---- (см/с), заН 16 Таким образом, предлагаемый способ позволяет ускорить процесс за счет увеличения коэффициента Фильтрации суспензии и получить продукт с развитой удельной поверхностью и низкой насыпной массой в пределах 160 - 180 г/л.Формула изобретенияСпособ получения высокодисперсного диоксида кремния, включающий смешение гексафторкремниевой кислоты с аммиачной водой при распылении при величине критерия Вебера (0,005-2)" м 10 , перемешивание полученной суспензии, фильтрацию, промывку и сушку осадка, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения времени проведения процесса за счет ускорения процесса фильтрации, используют 18-26%-ную гексафторкремниевую кислоту и до стадии фильтрации суспензию обрабатывают 10-26%-ным раствором фторида аммония или раствором той же концентрации, содержащим смесь фторида и бифторида аммония,.или маточным раствором, полученным после фильтрации суспензии, причем обработку ведут при массовом соотношении суспензия:раствор 2,52-3,28 1.6Продолжение табл. Условия получения Результаты опытов Нримеры по споСостав рН спбу иона в продукте,мас.Х НН 4 Р 7Заказ 1120 Тираж 317 . Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101 КонцентрацияНз 8 ьРамас,Х 11 2212 22 раствораФторидааммония,мас.Х Кассовоесоотношение сусиензин краствору 1641773 1 Удельнаяповерхность поФеиолу,и /г Коэффициент Фильтрации