Способ получения полиэфирных пластификаторов

1-2 ч и заканчивают при отгоне бутиФлового спирта 5 гЗатем в системеснижают вакуум до 200-300 мм рт,ст.,иэ делительной воронки приливают38,3 г пропиленгликоля,2 (ПГ) иреакцию проводят при 200 С и постепенном углублении вакуума до 740755 мм рт.ст. Процесс заканчиваетсяпри общем отгоне бутилового спирта120" 130 г и гидроксильном числе0,353. Полиэфир очищают активированным углем при 100 С в течение 2 ч.Полученный полиэфирный пластифнкатор используют при изготовлении ПВХ(пластиката): перемешивают 100 г ПВХ,40 г полиэфирного пластификатора,1,5 г стеарата бария и 1,5 г стеаратакальция.Термостабильность ПВХ композиции 20определяют по ГОСТУ,П р и м е р 2-12. Процесс осуществляют по примеру 1. Загрузки, соотношение реагентов, количество выделившегося бутилового спирта, степень за" 25вершенности реакции, термостабиль-.ность пластиката с использованиемполиэфирных пластификаторов приведе-ны в таблице.П р и м е р 13 (по известному спо- ЗО,сабу), В трехгорлую колбу с мешалкой,дефлегматором, холодильником и приемником загружают 243 г адипиновой кис-лоты, 127 г пропиленгликоля,2,0,1 г фосфорной кислоты. Реакционнуюмассу нагревают при постоянном перемешивании до 230-250 С. Реакцию проводят в течение 8 ч,На второй стадии при перемешиваниидобавляют 15 г бутандиола-" 1,4, О, 05 гтетраизопропилтитаната. Реакционнуюмассу выдерживают под вакуумом с остаточным давлением 5-15 мм рт.ст.в течение 5 ч.Термостабильность ПВХ композициис применением полученного полиэфирного пластификатора в количестве40 мас.ч, на 100 мас.ч, ПВХ не превьппает 15 мин,П р и м е р 14 (по известномуспособу). В трехгорлую колбу с мешалкой, дефпегматором, холодильникоми приемником загружают 243 г адипиновой кислоты, 63,5 г пропиленгликоля 1,2, 51,б г этиленгликоля, 0,1 г фосфорной кислоты. Реакционную массу нагревают при постоянном перемешиваниидо 230-250 С. Реакцию проводят в течение 8 ч. На второй стадии при перемешиваниидобавляют 15 г бутандиола,4, 0,05 гтетраизопропнлтитаната. Реакционнуюмассу выдерживают под вакуумом с остаточным давлением 5-15 мм рт.ст.в течение 5 ч.П р и м е р 15 (контрольный). Синтез полиэфирного пластификатора в двестадии с одним гликолем.В трехгорлую колбу с мешалкой,дефпегматором, холодильником и приемником загружают 300 г дибутиладипината, 37,5 г пропиленгликоля,2, 1 гуксуснокислого цинка, Включают мешалку и обогрев, В системе создается вакуум 200-300 мм рт".-ст. После нагреваореакционной массы до 200 С начинаютпостепенно углублять вакуум до 400500 мм рт.ст. Реакцию ведут 2 чи заканчивают при отгоне 30-50 г бу-тилового спирта,Затем в системе снижают вакуум до200-300 мм рт.ст., из делительной воронки приливают 37,5 г пропиленгликоля,2, и реакцию проводят при 200"Сс постепенным углублением вакуумадо 740-755 мм рт,ст. Процесс заканчивают при общем отгоне бутилового спирта 120-130 г и гидроксильном числе0,353,Термостабильность ПВХ композиции,содержащей полученный полиэфирныйпластификатор, не превьппает 15 мин,По термоокислительной стабильностиполиэфирные пластификаторы располагаются в следующем ряду (термоокислительную стабильность оценивают по поглощению кислорода за 30 мин при200 С), мл/г: на основе этиленгликоля11, иа основе пропиленгликоля,2 4,на основе смеси этиленгликоля и пропиленгликоля,2 7.Полученные предлагаемые полиэфирные пластификаторы (примеры 3-8) имеют мол.м, 900-2000 и цвет по медьжелезо-кобальтовой шкале й 5-13.Формула изобретенияСпособ получения полиэфирных .пластификаторов путем последовательного взаимодействия дибутилового эфира адипиновой кислоты с этиленгликолем и пропиленгликолем,2 при нагревании и пониженном давлении в присутствии катализатора, о т л и ч а - ю щ и й с я тем, что, с целью получения полиэфиров, повышающих термоста5 15 бильность поливинилхлоридного пласти- ката, взаимодействие дибутилового эфира адипиновой кислоты с этиленгликолем проводят до степени завершенности реакции по этиленгликолю 25-757. с последующим введением пропиленгли" 94183 6коля2 при молярном соотношениивгликолей (0,4-0, б)(0,6-0,4) соответэ.ственно, причем процесс проводят при 5молярном соотношении дибутиловогоэфира адипиновой кислоты и смеси гликолей 1:(0,75-0,85). При мер Эвгрувха, г ха, моль телень хд Иолярнне доглихолей асмеси глнхоле тва полиэ 4 нрних Содеравниоутвполаотогнамнго на1 стадии Вявхост сП ериостанльность ПВХ хоиностипервойстадии емперураспинкиС ое чясо,г ьов/ повнпмн,1,43 1,27 5 1 О 5 эоо го,в 300 24,2 300 195 ЭОО 242 300 24,7 390 350 550 201 200 11,5 13,9 17,2 23,5 37,1 65 61 64 зо 40 430 485 70 68 37, го,о 49,5 518 350 505 514 478 00 50 65,9 27 8 о Составитель ИЧерноваогулич Техред МХоданич Корректор 71 Бес Редакто Заказ 2812 Тираж 434ВНИИПИ Государственного комитета по113035, Москва, Жписное тениям и открытиям при ГКНТ СССская набв д. 4/5 изоб , Ра ственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгорода ул арина, 10 Произ о,в 2 1 075 Э0,15 4 1 О 75 о,в 5 6О,В о,в В0,75 1 О 1 О 75 1 1 085 2 1 0,9