Способ получения гидрофосфатов железа (iii)

(51)5 С 01 и 25 ИЯ " ОПИСАНИ ЕТ МУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ВТО гидроксида железа концентрированнойфосфорной кислотой при 40-60 С и молярном соотношении Ее О.РО, равном1:(3-6), образовавшуюся реакционнуюсмесь охлаждают, вводят органическийрастворитель в количестве 40-80% отобъема реакционной смеси, кристаллизуют осадок продукта в течение 1520 ч, отделяют его от маточникафильтрацией, промывают и сушат, Целесообразно поддерживать концентрациюфосфорной кислоты в реакционной смеси равной 35-65% Р 0 , вести охлаждение до 18-250 С, в качестве органического растворителя использовать этиловый спирт илн ацетон. При концентрации фосфорной кислоты менее 58% Р Ополучают гидрат тригидрожелезофосфат,при концентрации фосфорной кислоты58-65% Р О получают дигидрофосфатжелеза, Указанные отличия повышаютвыход продукта до 90-95% и размер егокристаллов до 18,5-23,3 мкм, 5 з,п.ф-лы, 1 табл,л, М тех нологическииова и Казахскийский и проектный е й промышленнос Л.С.Ещенко,.(1 П),е хими ев и вя ышен Гиц- ткой Изобрете получения г которые исп ческ цеме реак в, в лью еП ачеств и смешивФосфор Ге О. о, С; ко ле за Р,О шеки ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИПРИ ГКНТ СССР(56) Ви 11 едп снеде Ргапсе, 1961,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОФОЖЕЛЕЗА (111)(57) Изобретение относится кполучения гидрофосфатов железкоторые используются в качестческих реактивов, фосфатных кцементов, высокотемпературныхЦелью изобретения является покачества продукта и его выходрофосфаты железа получают обр ние относится к способу идрофосфатов железа (111), ользуются в качестве химитивов, Фосфатных клеев и ысокотемпературных связок, обретения является повыше- а продукта и его выхода. е р 1. 107 г гидроксида жеают с 356,5 г 60%-ной по ной кислоты (молярное отно) подогреваюг щентрация РО в реакциониай ной среде 58%. Смесь охлаждают до 20 С и вводят 195 мл ацетона. (56% от объема реакционной среды), Смесь оставляют на 17 ч. За зто время кристаллизуется Фосфат железа (111). Осадок продукта отделяют на фильтре от ма-. тоника, промывают ацетоном и сушат щф при 25 С. Выход продукта 321 г, его состав, %; Ре О 22,89; РО 60,93; НО 16,18, что соответствует формуле Ре(НРО ). Выход продукта составилКоэффициент Фильтрации продукта13,2 10 г/см с, Размер частиц кристаллов продукта 19,5 мкм.По известному способу дигидрофосфат железа получают обработкой хлорида железа концентрированной Фосфорной кислотой при молярном соотношении ЕеО:РОв=1:(3-7), упариваниемореакционной среды досуха при 95-115 С.Сухой остаток отмывают .водой от растворимых примесей, Фильтруют и сушат.Получают Фосфат железа состава,Мас.%: Ре Оз 23,20; 1 0 60,98;ЦО 15,82, что отвечает ФормулеФе(НР 04) . Выход продукта составляФт 80-85%. Размер кристаллов продукТа 1 мкм, коэффициент Фильтрации 2,2"110 г/см с.П р и м е р 2. 107 г гидроксидажелеза смешивают с 710 г 60%-ной поР О Фосфорной кислотой (молярное отношение РеОз.Р 0=1:6), подогреваюто,до 40 С; концентрацию РО в реакционной среде поддерживают равной 35%.о,Смесь охлаждают до 20 С, вливают приперемешивании 200 мл ацетона, чтоСоставляет 58% от объема реакционнойСреды, и оставляют на 15 ч. ВыпавшийОсадок Фосфата железа отделяют нафильтре от маточника, промывают ацетоном и сушат, Коэффициент Фильтрации30осадка продукта составил 13,5 10 г/см с,Выход продукта 273 г, его состав,мас,%: ГеО 27,19; Р 0 48,22; Н 024,59, что соответствует ФормулеГеНз(РО) 2,5 Н О. Выход продукта 93% 35от теоретического, размер кристалловпродукта 20 мкм.Результаты опытов приведены в таблице. Во всех примерах используютодно и то же количество гидроксида 40железа - 107 г.Из данных таблицы следует, что взависимости от концентрации Фосфорнойкислоты в системе получают то или,иное соединение железа; при концентрации 30-57% Р 0 получают тригидрожелезофосфат, при концентрации более57% РО получают дигидрофосфат железа.При температуре обработки менее 50о40 С гидроксид железа не растворяется в фосфорной кислоте, Выше 60 Стемпературу повышать нецелесообразно. При подаче органического растворителя менее 40% по объему снижается выход продукта, Подача более 80% не увеличивает выход.Снижение времени кристаллизации менее 15 ч приводит к снижению выхода продукта, Повышение времени кристаллизации выше 20 ч не приводит к повышению выхода продукта.Формула изобретения1. Способ получения гидрофосфатовжелеза (111), включающий обработкужелезосодержащего реагента концентрированной Фосфорной кислотой при молярном соотношении РеОз.Р 0=1:3-6при повышенной температуре с образованием продукта, его отмывку, Фильтрацию и сушку, о т л и ч а ю щ и й -с я тем, что, с целью повышения качества продукта и его выхода, в качестве железосодержащего реагента берут гидроксид железа, обработку ведут при 40-60 С, охлаждают образовавшуюся реакционную смесь, вводят органический растворитель в количестве .40-80% от объема реакционной смеси,кристаллизуют продукт в течение 1520 ч и отделяют его от маточникафильтрацией,2, Способ по п, 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что концентрацию ФосФорной кислоты в реакционной средеподдерживают равной 35-65% Р 0.3, Способ по пп. 1 фи 2, о т л ич а ю щ и й с я тем, что при концентрации Фосфорной кислоты менее 58%РО получают гидрат григидрожелезоФосфата.4, Способ по пп. 1 и 2, о т л ич а ю щ и й с я тем, что при кон-:центрации Фосфорной кислоты 58-65%Р 0 получают дигидрофосфат железа,5. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве органического растворителя берут ацетонили этиловый спирт,6. Способ по п, 1, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что реакционную смесь охлаждают до 18-25 С.1 ф 4 М Л 0 Л л о В. СЧ сч фо Ра сч оф оооо (чсч сч (ч сч о о л В м м ооо ВВВ О ЧР мЭ1 2 ф.о хь. 1549916 1-оооР овв евювл лФФ сч ч ч сч ВВВ ечв -о В Л В В л олл сч сч ч сч а м м а ооом л Л В В о а и м ммм Г1