Способ получения полиариленметилена

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК ЯО 147 51)4 С 08 С 61/ ВСЕСОЮЗНАЯАТЕНТНО- Т.;3;1 Ч БИБЛИОТЕК ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ(56) Чучи лимерная вия поли ные лекуляр с. 849.Авторско В 861357, кл свидетельство СССР С 08 С 61/02, 1979. длямерорукциЦ ГОСУДАРСТВЕННЫИ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ.Е., Иванилова О.Т. Порода ингибирующего дейстенметиленов. - Высокомооединения. 1982, т. 24-А,Изобретение относится к химии полимеров, а именно к способу получения полиариленметилена, и может быть исьзовано в технологии полим абилизации полиакриловых полипротив термоокислительнои дес ью изобретения является повыш ние стабилизирующего деиствия полиариленметилена по отношению к полиакрилатам.П р и м е р 1. К раствору, состо щему из 11 мас.ч, концентрированной серной кислоты (уд.вес 1,84) и 51,0 мас.ч. уксусной кислоты, добавляют 33,0 мас.ч. параформа и растворяют при 100 С. К полученному раствору добавляют 72 мас.ч. нафталина и 57 мас.ч. и-ксилола. Реакцию проводя при перемешивании в течение 3 ч при(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАРИЛЕНМЕТИЛЕНА(57) Изобретение относится к областихимии полимеров и может быть исполь"зовано в технологии для стабилизацииполиакрилатов против термоокислительной деструкции. Изобретение позволяет получать полиариленметилены, стабилизирующие полиакрилаты (потеримассы полимеров за 20 сут при 200 Ссоставляют 5-10 Е), что достигаетсяполиконденсацией нафталина и параформа в кислой среде в присутствиип-ксилола при следующем соотношениикомпонентов, мас.ч.: нафталин 67-78,параформ 31-36, уксусная кислота 4657, серная кислота 7-15, п-ксилол54-60.1 табл. 110 С. Полученный олигомер отмывают водой от кислот. Затем его выделяют осаждением из раствора в этиловый спирт с последующей отмывкой низко- молекулярных фракций и сушат в вакууме, Выход олигомера 857, мол.масса криоскопическая) 555, содержание групп-СН ОН 0,4 12,Потери веса образца блочного полиметилметакрилата толщиной 0,5 мм, содержащего 1 Е полипараксилиленметиленнафтиленметилена, при 220 С на воздухе за 20 сут составляет 38). (для полинафтиленметилена, который получен по известному способу, аналогичный показатель составляет 622).П р и м е р 2. К раствору, состоящему из 7,00 мас.ч, концентриро" ванной серной кислоты (уд.вес 1,84) и 46 мас,ч. уксусной кислоты, добав 1470743ляют 31 мас,ч. параформа и растворяют при 100 С. К полученному раствору добавляют 67,00 мас.ы. нафталина и 54,00 мас.ч. п-ксилола. Реакцию проводят при перемешивании в течение 5 ч при 115 С. Дальнейшую обработку проводят аналогично примеру 1 и получают олигомер (мол,масса 595) с выходом 91%, содержание групп -СН ОН 0,74%.Потери веса образца блочного полиметилметакрилата толщиной 0,5 мм, содержащего 1% полипараксилиленметиленнафтиленметилена, при 220 С на воздухе за 20 сут составляют 41%.П р и м е р 3. К раствору, состоящему из 15,0 мас,ч. концентрированной серной кислоты (уд.вес. 1,84) и 57,00 мас.ч. уксусной кислоты, цобавляют 36 мас.ч. параформа и растворяют при 100 С. К полученному раствору добавляют 78,0 мас.ч. нафталина и 60,0 мас.ч. п-ксилола. Реакцию проводят в течение 4 ч при 25 105 С при перемешивании. Дальнейшую обработку проводят аналогично примеру 1 и получают олигомер с выходом 79% и мол.массой 530, содержание -СНОЕ 1 групп 0,65%.30Потери веса блочного полиметилметакрилата, содержащего 1% полипа" раксилиленметиленнафтиленметплена, при 220 С на воздухе за 20 сут составляют 36%.П р и м е р 4 (контрольный) К раствору, состоящему из 4 мас.ч, концентрированной серной кислоты (уд.вес. 1,84) и 30 мас.ч. уксусной кислоты, добавляют 15 мас.ч. парафор- ма и растворяют при 100 С. К полученному раствору добавляют 50 мас.ч. нафталина и 30 мас.ч. и-ксилола. Ре" акцию проводят при перемешивании в течение 3 ч при 110 С, Полученный45 олигомер отмывают водой от кислот. Затем его выделяют осаждением из раствора в этиловый спирт с последующей отмывкой от низкомолекулярных Фракций и сушат в вакууме. Бьг од олигомера 42%, мол.масса (криоскопи-, ческая) 252, содержание групп - . СН,ОН 2,5%Потери веса образца блочного полиметилметакрилата толщиной 0,5 мм, содержащего 1% полипараксилиленмети-, 55(уд,вес. 1,84) и 60 мас.ч. уксуснойкислоты, добавляют 38 мас.ч. параформа и растворяют при 100 С. К полученному раствору добавляют 95 мас.ч.нафталина и 63 мас.ч. п-ксилола. Реакцию проводят при перемешивании втечение 3 ч при 110 С. Полученныйолигомер отмывают водой от кислот.Затем его выделяют осаждением израствора в этиловый спирт с последующей отмывкой от низкомолекулярныхФракций и сушат в вакууме, Выход олигомера 38%, мол.масса (криоскопическая) 236, содержание групп -СНОН2,35%,Потери веса образца блочного полиметилметакрилата толщиной 0,5 мм,содержащего 1% полипараксилиленметиленнафтиленметилена, при 220 С навоздухе за 20 сут составляют 84%.Сравнительные данные по потерямв весе образцов пленок полибутилметакрилата (ПЕЙ), полиметилметакрилата (ПМ 1 А), ИГФ( с,а -метакрил-(бис-триэтиленгликоль) Фталата) толщиной 0,5 мм при 200 С на воздухеза 20 сут, содержащих нафталинсодержащие полиариленметиленовые стабилизаторы, полученные различными способами, приведены в таблице. Формула изобретения 67-78 31-36 46-57 7-15 54-60НафталинПараформУксусная кислотаСерная кислотап-Ксилол Способ получения полиариленметилена путем поликонденсации при нагревании нафталина и параформа в кислой среде в присутствии серной кислоты в качестве катализатора, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения стабилизирующего действия полиариленметилена по отношению к по" лиакрилатам, поликонденсацию осуществляют в присутствии п-ксилола в среде уксусной кислоты при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:1470743 Потери массы при 200 С за 20 сутПИМА МГФПолиариленметилен ПБМА П р и м е ч а н и е. Содержание стабилизатора 1 Ж. Составитель В.ПоляковаТехред М.Дидык Корректор М. Демчик Редактор Н.Гунько Заказ 1430/28 Тираж 411 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 ПредлагаемыйИзвестныйБез стабилизатора 5 15 60