Способ приготовления растворов полимеров

(51)4 С 08 Л 3/28 3"г УЕЫТЯ. Б 1 Б/11,НИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИПРИ ГКНТ СССР(7 1) Институт химии Башкирского филиала АН СССР(56) Авторское свидетельство СССРР 133464, кл, В 01 Г 11/02, 1960.Бергман Л. Ультразвук и егоприменение в науке и технике. М.,1957, с. 726,1Изобретение относится к технологии растворения полимеров и может применяться в производстве лаков, пленочных покрытий, мембран и т,д,Цель изобретения - увеличение стабильности раствора и предотвращения деструкции полимера.П р и м е р 1. 4 -ный раствор поливинилхлорида в циклогексаноне по лучают следующим образом.В химический стакан емкостью 100 мл, содержащий 50 мл циклогекса" нона (при 20 С), вводят конец экспоненциального излучателя (8=2 см ) и включают ультразвуковой дисперга-. тор УЗДНТ. Рабочая частота 22 кГц, интенсивность 100 Вт. Через 5 с засыпают навеску 2 г порошка поливинилхлорида (ПВХ) марки Сс размерами частиц 100-300 мкм. Через 50 с после введения порошка полиме(54) СПОСОБ П 1."ИГОТОВЛЕНИЧ РАСТВОРОВ ПОЛИМЕРОВ(57) Изобретение относится к технологии растворения полимеров и может быть использовано в производстве лаков, покрытий, мембран и т,п. Изобретение позволяет повысить стабильность растворов в 10 раз и исключить деструкцию полимера при растворений за счет предварительной обработки растворителя в течение 1-1,0 с ультразвуком мощностью 10-50 Вт/см7 и частотой 22 или 44 Гц, введения порошка термопласта в процес .е УЗ обработки, которую прекращают через 10-300 с после введения полимера.1 табл.ра, когда мутный раствор становится прозрачным, выключают диспергатор.Переосаждают раствор ПВХ в 200 млСН,ОН, фильтруют, промывают спиртом и ацетоном и сушат под вакуумом при ЬРф 50 С до постоянного веса. Среднюю мо лекулярную массу поливинилхлорида 4; 1 определяют на основании измерения вяз. -кости раствора в циклогексаноне при ф, 25 С. Средняя мол,масса исходного ф, ПВХ 176000, а после озвучивания174000.По данным ИК-, Уф-спектроскопииспектр ПВХ после озвучивания идентичен исходному. Раствор сохраняет свою гомогенность, по крайней мере, в течение 60 сут, после чего структурируется.П р и инилхлорида нопри част м е р 2. Раствор поливполучают по примеру 1, оте 44 кГц.П р и м е р 3. Растворение поливинилхлорида проводят по примеру 1, но порошок ПВХ вводят после 10 с озвучивания растворителя и при концентрации полимера 1 г на 100 мл5 растворителя. Время приготовления раствора 10 с. Начальная средняя мол. масса 176000, после озвучивания также 176000, При использовании 10 г по лимера (на 100 мл растворителя) время растворения составляет 35 с,Молекулярная масса полимера после приготовления раствора также не изменяется. Структура ПВХ по данным спект-, рального анализа не изменена. Раствор стабилен 80 сут.П р и м е р 4. Растворение ПВХ проводят по примеру 3, но при частоте 44 кГц и интенсивности 25 Вт/см2 Полное растворение порошка полимера наблюдают через 30 с УЗ-воздействия после введения ПВХ в растворитель. Раствор стабилен 75 сут.П р и и е р 5. Раствор ПВХ получают по примеру 1, но интенсивность ультразвука составляет 10 Вт/см", а время предварительной обработки растворителя 1 с. Полное растворение полимера происходит за 300 с Й, = 175000. Раствор стабилен 61 сут.П р и м е р 6. Растворение и выделение полимера проводят по примеру 1, но после 1 с озвучивания растворителя вводят порошок ПВХ марки Сс мол, массой 60 10 и размеъ 35 ром частиц 200-500 мкм. Время озвучивания системы полимер-раствори- тель 32 с. После выделения полимера из раствора его мол. масса равна 59,8 10 . Раствор стабилен в течение.70 сут.П р и и е р 7. Растворение и выде ление полимера ПВХ марки С 55 (мол. масса 79 10") провоцят по примеру 1, но в 1 2-дихлорэтане и при концентрации 50 г ПВХ в 500 мл растворителя. Бремя озвучивания системы полимеррастворитель 300 с. Выделенный ПВХ имеет мол, массу 79 10 . Растворь50 стабилен 60 сут.П р и м е р 8. Растворение.и вы-" деление полимера ПВХ марки С=55 проводят по примеру 5, но в качестве растворителя используют хлороформ, концентрация ПВХ 20 г/л, а время55 УЗ-обработки растворителя 10 с.Растворение полимера проходит за 200 с.1 эгтвпр стабилен 65 сут. П р и м е р 9. Приготовляют раствор поливинилового спирта (ПВС) по примеру 3. Используют порошок ПВСс размером частиц 4-3 мкм и мол.массой 47000, в качестве растворителяиспользуют воду. Время приготовленияраствора 12 с. Выделенный и высушенный под вакуумом ПВС имеет мол.массу 46800. Раствор стабилен 85 сут.П р и м е р 10. Приготовляют раствор поливинилацетата (ПВА) по примеру 9. Используют частично опыленный поливинилацетат , содержащий 13,2 Е ацетатных групп и имеющий мол.массу 72 10 . Время приготовления раст 3вора 20 с. Выделенный сополимер имеет мол.массу 72 10 . Раствор стаби 3лен 90 сутП р и м е р 11. Растворение и выделение полимера проводят по примеру 1, но в качестве полимера используют порошок пентапласта марки А с мол. массой 210000. Время приготовления раствора 95 с. Выделенный из раствора пентапласт имеет мол.массу 220000. При использовании пента- пласта в количестве 8 г на 100 мл циклогексанона время приготовления раствора составляет 105 с, а молекулярная масса полимера после растворения 205000. Структура пентапласта после приготовления более концентрированного раствора также не изменяется, Раствор стабилен в течение 80 сут.П р и м е р 12. В колбу, содержащую 50 мл циклогексанона, засыпают 2 г ПВХ марки Сс размером частиц .100-300 мкм, Затем помещают вданную сйстему конец экспоненциального излучателя (8=2 см ) и проводят УЗ-облучение (22 кГц, интенсивность 50 Вт/см , ультразвуковой дисперга 2торУЗДНТ), Сразу же после включения ультразвука порошок на дне сосу, да покрывается прозрачной корочкой,препятствующей быстрому растворению полимера. УЗ-облучение проводят до полного растворения порошка полимера в течение 25-30 с. Средняя молекулярная масса ПВХ уменьшается на 507 по сравнению с исходной (исходная 176000, после озвучивания 92000). По данным Уф-спектроскопии в полимере после многократного переосажде-. ния из раствора обнаружены ароматические фрагменты - результат взаимодействия концевых радикалов с цикло1470744 гексаноном. Структурирование раствора ПВХ происходит через 5-7 сут хранения. Режимы приготовления и стабильность свойств растворов полимеров приведены в таблице. Молекулярная масса полимера до/после приготовления раство- ра Полимер Концентрацияраствора,г/на100 млрастворителя Время ИнтенсивВреСтабильность ЧастоРас творитель Пример воз- действия УЗ на мяУЗобта, кГц раствора полимера при хранении,сут ность, Вт/см работсистему поки раствори:, теля,лимерраствори 1 ПВХ 4 5 50 176 1,74 5 50 1,76 1,74 1 10 10 176 1,76 1 10 30 1,76 1,75 4 1 200 1,76 1,;51470744 Составитель А.КондратовТехред М.Дицык Корректор М.Демчик Редактор Н.Гунько Заказ 1430/28 Тираж 411 ; / ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 Формула изобретенияСпособ приготовления растворов полимеров введением порошка линейного термопласта в растворитель и обработ 5 кой ультразвуком, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью увеличения стабильности раствора и предотвращения деструкции полимера, перед введением порошка полимера раствори"тель обрабатывают ультразвуком интейсивностью 10-50 Вт/сми частотой22 или 44 кГц в течение 1-10 с,затемв процессе ультразвуковой обработкивводят порошок полимера и через10-300 с после его введения обработку прекращают.