Способ получения о-цианбензойной кислоты

Номер патента: 1414843

Авторы: Алиева, Рувинский, Султанова, Шахтахтинский, Шик

ZIP архив

Текст

Изобретение относится к усовершенствованному способу полученияо-цианбензойной кислоты, которая находит применение в качестве промежуточного продукта для полученияфизиологически активных соединений.Цель изобретения - увеличениености процесса,выхода целевого продукта и селектив1 ОП р и м е р 1. В реактор, пред,ставляющий собой стеклянный цилиндрс рубашкой, снабженный высокоско,ростной мешалкой, системой обратныххолодильников и отбора проб, загружают 0,02 моль о-толунитрила,,и через рубашку реактора в течение5 мин начинают подавать глицерин,предварительно нагретый в ультратермостате до необходимой температуры.1Затем в реактор засыпают катализатор - ацетат кобальта и бромид натрия (0,25 и 0,15 моль на 1 моль о-толунитрила соответственно). После, этого в реактор подают кислород иэтот момент принимают за начало реакции. Время реакции - 2,5 ч.30Условия процесса; температура850 С; расход кислорода 300 л/ч на1 моль о-толунитрипа; исходная кон центрация о-толунитрила 5 мас.%;исходная концентрация толуола4,5 мас,%.35Реакционную массу после окончания опыта обрабатывают серной кислотой дЛя удаления из нее катализатора в виде сернокислой соли. Из филь- Отрата ректификацией отгоняют непрореагировавшие о-толунитрил и толуол, а также уксусную кислоту. Ос.тавшийся после пер,егонки сплавбензойной и о-цианбензойной кислот промывают бензолом, При этом бензойная кислота переходит в раствор,который отфильтровывается, Оставшуюся на фильтре о-цианбензойную кислоту т.пл. = 189 С) высушивают, а изфильтрата после отделения от бензола получают бензойную кислотут.пл. = 122 С),Получено: о-цианбензойная кислота 0,0092 моль, т,пл, 189 С; бензойная кислота 0,0206 моль, т,пло122 С; о-толунитрил непрореагировавший 0,0108 моль; толуол непрореагировавший 0,0044 моль.Результаты примеров 1-22 представлены в таблице.Приведенные примеры показывают,что предлагаемый способ позволяетполучить о-цианбензойную кислотупри 100%-ной селективности с выходом 10,2-68,5%,против 6,2% .в известном способеФормула изобретенияСпособ получения о-цианбензойной кислоты жидкофазным окислением о-толунитрила в среде кислоты при повышенной температуре, о т л и ч а ющ и й с я тем,.что, с целью увеличения выхода целевого продукта и увеличения селективности, в качестве кислоты используют уксусную кислоту и окисление осуществляют кислородом при скорости его подачи 200 - 400 л/ч на 1 моль о-толунитрила, при температуре 85-105 С в присутствии толуола и катализатора - смеси ацетата кобальта и бромида натрия, взятых при молярном соотношении о-толунитрил:толуол:ацетат кобальта: :бромид натрия, равном соответственно 1:(0,77-2,5):(0,15-0,42):(0,15 - 0,25) .1414843 ЗонверПолуче сняо-толуннтриле,о-(на н баевой ТолуолнеороРеатзроваввязй оотно енвойая нвтряя, венимоль (СВ в) /ноль //50 т сотолуни- ПаВт ислов 4 ая кн ота 2 ь, ь,15 ,7 зз 3 5 40,3 79 ез Примеры 2, 9, 1, 7-2кобальта 0 0065 + бена 20 - время реакзрзи 6 ч стеарвт Кобальта с бро ер 19 - каталззэаторноны бенворонистый анноний 0006; лрннерление 30 атн каталиэаторкцни 6 ч. яме- сравнительные т арганца 000 лозеяры 21 и 12 Д кобальтаерем 5 +- дая ре оставитель еркул Редактор Н.Яцол хред М Ходан Корректо рни аэ 3845/26 аж 37 Одпис но ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам иэобретений и открытий113035, Иосквав Ж, Раушская набсв д. 4/ Проиэводственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Смотреть

Заявка

4223381, 27.02.1987

ИНСТИТУТ ТЕОРЕТИЧЕСКИХ ПРОБЛЕМ ХИМИЧЕСКОЙ ТЕХНОЛОГИИ АН АЗССР

ШИК ГАРРИ ЛЬВОВИЧ, РУВИНСКИЙ МИХАИЛ ЭММАНУИЛОВИЧ, АЛИЕВА ТАВАТ САДЫХ КЫЗЫ, СУЛТАНОВА РУГИЯ СУЛЕЙМАН КЫЗЫ, ШАХТАХТИНСКИЙ ТОГРУЛ НЕЙМАТ ОГЛЫ

МПК / Метки

МПК: C07C 120/14, C07C 121/52

Метки: кислоты, о-цианбензойной

Опубликовано: 07.08.1988

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-1414843-sposob-polucheniya-o-cianbenzojjnojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения о-цианбензойной кислоты</a>

Похожие патенты