Способ получения водорастворимого полиэлектролита

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК А 1 19 5 2 МС 1: ч" Еу ОСУДАРСТБЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ САНИЕ ИЗ А ВТОРСКОМУ СВИДЕТ(56) Авторское свидетельство СССР У 211079, кл. С 08 Р 255/10, 1966.Авторское свидетельство. СССР У 671 297, кл. С 08 Р 11 2/14, 1 977. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМОГО ПОЛИЭЛЕКТРОЛИТА(57) Изобретение относится к получе ниюводорастворимых полиэлектроли,тов катионного типа, используемых для очистки природных вод питьевого 1)4 С 08 Р 21214 832 СО назначения. Полиэлектролит получаютхлорметилированием.полистирола монохлордиметиловым эфиром в присутствии катализатора Фриделя-Крафтса споследующей отгонкой избытка монохлордиметилового эфира, экстракцией катализатора иэ реакционной массыи алкилированием полученного хлорметилированного полистирола триметил.амином. Способ позволяет повыситьвыход целевого продукта за счет снижения потерь хлорметилированногополистирола на 12-137. Это достигается экстракцией катализатора смесью,содержащей, мас7.: НС 1 25-30; монохлордиметиловый эфир 12-15; Н 0 до100, при использовании 0,3-1. мас.ч.смеси на 1 мас.ч. реакционной массы.10 15 20 25 30 35 4550 55 1 136Изобретение относится к получению водорастворимых полиэлектролитов катионного типа, используемых для очистки природных вод питьевого назначения и представляющих собой продукт аминирования хлорметилированного полистирола.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта за счет снижения потерь хлорметилированного полистирола.Изобретение иллюстрируется следую щими примерами.П р и м е р 1, В реактор заливают 4880 кг 707 монохлордиметилового эфира (МХЦМЭ), 640 кг ТС 1 , 583 кг полистирола (М 45000) и проводят хлорметилирование при температуре кипения реакционной массы (55-59 С) в течение 3 ч, Затем отгоняют избыток концентрированного МХДМЭ в количестве 1500 кг. К 4500 кг реакционной массы, состава, мас.7: хлорметилированный полистирол (ХМП) 17,6; Т 1 С 1 14,2; МХДМЭ 37,5; метилаль 26,1; НС 1 4,6, добавляют в 2 приема по 1350 кг экстрагента. Состав экстрагента, мас,7: МХДМЭ 12; НС 1 30, вода 58 (количество экстрагента 0,3 мас.ч. на 1 мас.ч, реакционной массы).Смесь перемешивают в течение 3 мин и отстаивают в течение 1 ч, при этом образуются два слоя.Нижний катализаторный слой в количестве 3916 кг следующего состава, мас. 7.:МХДМЭ 16,3ТС 1 8,3НС 1 13,1Метилаль 24,3Вода 38 направляют на регенерацию.Верхний полимерный слой в количестве 3284 кг следующего состава, мас.7:МХДМЭ 51,9ХМП 24, 1Метилаль 22НС 2 направляют на очистку от продуктов реакции для получения метилального раствора ХМП.К 3284 кг полимерного слоя добавляют 2242 кг метилаля и отгоняют 2806 кг разбавленного МХДМЭ затем проводят промывку раствора метилаль но-метанольной смесью от НС и полу 6518 2 чают 2083 кг очищенного метилального раствора ХМП, содержащего 788 кг ХМП. Выход хлорметилированного полистирола 997.К метилальному раствору ХМП приливают. при перемешивании 3270 кг 157.-ного раствора триметиламина.Аминирование проводят 4 ч при 40 С,. Избыток триметиламина отгоняют острым паром. Получают 5180 кг водногораствора полиэлектролита с массовойдолей основного вещества 207. Вязкость 17-ного водного раствора полученного полиэлектролита 5,9 сСт.П р и м е р 2. Хлорметилирование полистирола, удаление катализатора, выделение хлорметилированного продукта.и аминирование триметиламином,полученного ХМП проводят по примеруВ качестве катализатора хлормети" лирования используют четыреххлорис- . тый титан,а для удаления катализатора из реакционной массы добавляют экстрагент в два приема по 2925 кг состава, мас.7: МХДМЭ 13,5; НС 1 25,5;вода 61. Массовое соотношение экстрагент - реакционная масса 0,325:1,выход ХМП 977. Далее проводят аминирование аналогично примеру 1,П р и м е р 3. Процесс проводят по примеру 1, используя в качестве катализатора хлорметилирования четыреххлористый титан, а для удаления катализатора из реакционной массы добавляют в два приема по 4500 кгэкстрагент состава, мас.7.: МХМДЭ 15;НС 1 25, вода 60. Массовое соотношение экстрагент - реакционная масса равно 1:1, Выход хлорметилированного полистирола 957. Аминирование проводят аналогично примеру 1.П р и м е р 4. Процесс проводят по примеру 1, используя в качествекатализатора 230 кг хлористого цинка, а для удаления катализатора к4090 кг реакционной массы добавляютэкстрагент в два приема по 2660 кгсостава, мас.7: МХДМЭ 13,5; НС 1 25,5,вода 61. Смесь перемешивают 10 мин,отстаивают 1 ч, получают два слоя.Массовое соотношение экстрагент -реакционная масса 0,65:1Верхний полимерный слой в количестве 3092 кг следующего состава, мас.%:ХМП 25,6 МХДМЭ 54,31366518 6,5 11,2 22,8 46,4 Составитель Ь.РокачевскаяРедактор М.Недолуженко Техред Л.Сердюкова Корректор И,МускаЗаказ 6769/23 Тираж 434ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул. Проектная, 4 Метилаль 17,1 НС 1 3,0 Нижний катализаторный слой в количестве 6318 кг следующего состава, мас.Е:2 пС 1 3,6 МХДМЭ 11,4 Метилаль 14,5 НС 23,347,1ХМП 0,1 После очистки полимерного раствора от МХДМЭ и НС 1 выход ХМП составляет 98 . Аминирование ХМП аналогично примеру 1.П р и м е р 5. Процесс проводят по примеру 1, используя в качестве катализатора 437 кг четыреххлористого олова. Для удаления катализатора к 4927 кг реакционной массы добавляют в два приема по 2793 кг экстрагента состава, мас.7: МХДМЭ 13,5; НС 1 25,5; вода 61. Смесь перемешивают 10 мин, отстаивают 1 ч, получают два слоя.Верхний полимерный слой в количестве 3154 кг следующего состава, мас. 7.:ХМП 25,1 МХДМЭ 53.3 Метилаль 18,4НС 1 3,2 Нижний,катализаторный слой в количестве 6714,6 кг следующего состава, мас.7:ХМПМХД 1 ЭМетилальНСВода После очистки раствора ХМП от МХДМЭ и НС 1 выход ХМП составляет 977,П р и м е р 6. Процесс проводят по примеру 1, используя 175 кг ка тализатора Е 0 . Для удаления катализатора к 4029 кг реакционной массыдобавляют экстрагент в два приемапо 2620 кг состава, мас.Е: МХД 1 Э 513,5; НС 1 25,5; вода 61, Смесь перемешивают 10 мин, отстаивают 1 ч, получают два слоя.Верхний полимерный слой в количестве 3154 кг следующего состава,ма с. 7,ХМП 25,1МХДМЭ 53,3Метилаль 18,4 15 НС 1 3,2 Нижний катализаторный слой в количестве 6115 кг следующего состава,мас.7:,20 Е,С 13 5,8МХДМЭ 11,6Метилаль 9,8НС 1 1 9 ,6Вода 53 , 225 После очистки раствора ХМП отМХДМЭ и НС 1 выход ХМП составляет 96 Е .Формула изобретенияСпособ получения водорастворимого полиэлектролита хлорметилированием полистирола монохлордиметиловымэфиром в присутствии катализатораФриделя-Крафтса с последующей отгонкой избытка монохлордиметилового эфи -ра, экстракцией катализатора из реакционной массы и алкилированием полу 35ченного хлорметилированного полистирола триметиламином, о т л и ч а ющ и й с я тем, чтос целью повышения выхода целевого продукта за счетснижения потерь хлорметилированногополистирола, экстракцию катализаторапроводят смесью, содержащей, мас.Е:НС 25-30, монохлордиметилового эфира 12-15, Н 0 остальное до 1 ООЕ,при использовании 0,3-1 мас.ч.смесина 1 мас.ч.реакционной массы.