Способ получения п-нитроэтилбензола

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК А 1 С 07 С 79 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТЮ. ИЗОБРЕТЕНИЯ ОПИСАН К АВТОРСКОМ ДЕТЕЛЬСТВ(57) Изобретение касается нитрозамещенных углеводородов, в частности получения п-нитроэтилбензола - полу-. продукта в синтезе лекарственных веществ. Для повышения выхода целевого продукта и улучшения безопасности процесса нитрования этилбензола (ЭБ) смесью серной и азотной кислот (концентрация составляет 78-823 для НЯО и 63-683 для НВО ) Н БО добавйляют к смеси ЭБ и НИО при массовом соотношении ЗБ:НЮО 1: 1,05. Способ обеспечивает выход целевого продукта до 52,63 без образования 2,4-динитрозтилбензола. 1 табл.1353771Изобретение относится к ароматическим нитросоединениям, в частности,к усовершенствованию способа получения и-нитроэтилбензола (пНЭБ), кото 5рый приме няе тся в каче стве промежуточного продукта в синтезе лекарст. -венных препаратов.Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта, исключениеобразования динитроэтилбензолов(ДНЭБ) и повышение безопасности проведения процесса нитрования путемдобавления серной кислоты концентра-;.ции 78:82 мас,7 к смеси этилбензолаи азотной кислоты концентрации 6368 мас,7. при массовом соотношенииэтилбензол:азотная кислота 1:1-1,05П р и м е р 1 (известный), В стеклянный реактор, снабженный мешалкой,термометром и обратным холодильником,загружают 106 г этилбензола (ЭБ). Приохлаждении реактора водой добавляютиз капельной воронки смесь 55 мл823-ной азотной кислоты и 67 мл 983- 2 бной серной кислоты таким образом,чтобы температура реакционной массыоподдерживалась в интервале 25-30 С.Затем смесь выдерживают при комнатной температуре 2 ч и после отделения 0органического слоя последний промывают водой, взвешивают и подвергаютхроматографическому анализу. Получаютпродукт следующего состава, Е:ЭБ 8,4пНЭБ 43,9оНЭБ 36,7мНЭБ 8,2ДНЭБ 2,8Соотношение пи о-изомеров 1, 191Масса продукта 150,25 г, что соответствует 99,5 Е от теоретическоговыхода. Выход мононитроизомеров этилбензола с учетом потерь 88,47, в том 4 бчисле пНЭБ 43,7 Ж,П р и м ер 2. В стеклянный реактор, снабженный, мешалкой, термометроми обратным холодильником, загружают10,6 г этилбензола и 7,3 мл 657.-нойазотной кислоты. При охлаждении реактора водой добавляют из капельной воронки 21,8 мл 807-ной серной кислотытаким образом, чтобы температура реакционной массы поддерживалась в интервале 25-30 С. Затем смесь выдержио 55вают при комнатной температуре 30 мини после отделения органического слояпоследний промывают водой, взвешиваняк ректо гул едакто аказ 5667 2 Тираж 372 НИИПИ Государственного по делам изобретений 13035, Москва, Ж, РПодписноеомитета СССРоткрытийушская наб д,изводственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектна 3 13537П р и м е р 12. В стеклянный реактор, снабженный мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 10,6 г этилбензола и 7,3 мл 653-ной азотной кислоты. При охлаждении реактора водой добавляют из капельной воронки смесь 9,7 мл 92,57- ной серной кислоты и 12,1 мл кислотного слоя, взятого после проведения примера 11. Температуру реакционной массы поддерживают на уровне 25-30 С. Затем смесь выдерживают при комнатной температуре 30 мин и после отде- ления и промывки органического слоя, его взвешивают и подвергают хроматографическому анализу, В результате получают .продукт следующего состава,7ЭБ01пНЭБ 51,9оНЭБ 38,1мНЭБ 9,9ДНЭБ ОтсутствуетСоотношение пи о-изомеров 1,362 25Масса продукта 15,04 г, что соот-, ветствует 99,67 от теоретически вы 714численного на этилбензол, Выход мононитроэтилбенэолов с, учетом потерь 99,57, в том числе пНЭБ 51,73. Таким образом, использование дан ного способа получения паранитроэтиленбензола позволяет повысить выход целевого продукта на 7,5-8,5 и предотвратить образование 2, 4-динитроэтилбенэола, т.е. повысить безопасность проведения процесса нитрования. формула и э о б р е т е н и я Способ получения п-нитроэтилбензола нитроваиием этилбензола смесью .азотной и серной кислот при 25-30 С,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью увеличения выхода целевогорродукта и повышения безопасностипроцесса, серную. кислоту концентрацией 78-82 мас.Х добавляют к смесиэтилбензола и азотной кислоты кон-.центрацией 63-68 мас,й при массовомсоотношении этилбензол:азотная кислота 1:1-1,05,