Способ выделения производных хиноксалин-1, 4-диокиси

СОЮЗ СОВЕТСИИХ ОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ 7789 ЛИН 4 С 07 Р 241/5 43/60 МИТЕТ СССР ЕНИЙ И ОТКРОЮОСУДАРСТВЕНН О ДЕЛАМ ИЗОБ САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ с АТЕНТ ерберт в,(21) 3810687/23-04(72) Ганс Вернер Гаммен и Гге (ЭЕ)(57) Изобретение касается азотогероциклических соединений, в частити выделения 3- Б-(2-оксиэтил илметил) -карбамоил -2-метнл-хиноксалин,4-ди-й-окисей (1), которые ростостимулирующие вещества находя применение в животноводстве. Для с жения пылеобразования (1) использую определенную обработку продукта по ле сгущения. Выделениеиз реакционной смеси ведут ее сгущением до содержания воды 3-20 мас.7 с последующим добавлением кремневой кислот как связующего воду агента, до гомогенного состояния текучей смеси.содержит 81,97 активного вещест ва, 9,17 Н О и 97 кремневой кислоть (К). Способ обеспечивает снижение горючести продукта - при соприкосно венин.с раскаленной проволокой хотя и происходит воспламенение, но оно гаснет через 0,5-0,05 с, а без доба ки К происходит полное сгорание с выделением черного дыма.Изобретение относится к способувыделения производных хиноксалин 1,4-диокиси, которые проявляют стимулирующий рост действия, и могутнайти применение в животноводстве. 5Целью изобретения является уменьшение пылеобразования целевого продукта.П р и м е р 1. Реакционную смесь,получаемую взаимодействием бенэофуроксана с этаноламидом ацетоуксусной кислоты в присутствии аммиака всреде органического растворителя притемпературе от комнатной до 45 С,охлаждают и продукт реакции, представляющий собой 3-1 И-(2-оксиэтил)карбамоил 32-метил-хиноксалин,4-диИ-окись, отсасывают, промывают сначала метанолом, а затем водой. Получаемый продукт высушивают до 107-ногосодержания воды, 910 кг продукта сводосодержанием 107 и 90 кг (9,897от веса водосодержащего продукта)кремневой кислоты в качестве связующего воду агента смешивают до гомогенности. Текучую смесь наполняют вемкости. Она содержит 81,97 активного вещества, 9,1% воды и 9% кремневой кислоты.ЗОП р и м е р 2. Повторяют пример 1с той разницей, что сушку промытоговодой продукта осуществляют до водосодержания 37,1000 кг продукта с водосодержанием 3% гомогенно смешивают с 30 кг(3% от веса водосодержащего продукта)кремневой кислоты и получаемую текучую смесь наполняют в емкости.П р и м е р 3, Повторяют примерЩс той разницей, что сушку промытого водой продукта осуществляют доводосодержания 20%. 1000 кг продуктас водосодержанием 207. гомогенно смешивают с 200 кг (20% от веса водосодержащего продукта) кремневой кислоты и получаемую текучую смесь наполняют в емкости. П р и м е р 4; Реакционную смесь, получаемую взаимодействием бензо э 0 фуроксана с метиламидом ацетоуксусной кислоты в присутствии аммиака в среде органического растворителя при температуре от комнатной до 45 С, охлаждают и продукт, представляющий собой 3-(И-метилкарбамоил)-2-ггетил.- хиноксалин,4-ди - Б-окись, отсасывают, промывают сначала метанолом, а затем водой. Полученный продукт высушивают до 107-ного содержания воды, 910 кг продукта с водосодержанием 107 и 90 кг (9,89% от веса водо- содержащего продукта) кремневой кислоты в качестве связующего воду агента гомогенно смешивают и получаемую текучую смесь наполняют в емкости.Достижение цели предлагаемого способа подтверждается следующими опытами по определению способности к вспьшгке или разрыву производных хинокс алин, 4-ди-окиси,А. Каждый продукт примеров 1-4 подают в чаши, которые помещают за безосколочным стеклом, Затем содержимое каждой чаши приводят в соприкосновение с раскаленной проволокой. При этом наблюдается следующее.Содержимое кажцой чаши воспламеняется в точке соприкосновения с проволокой, однако воспламенение не распространяется, а гаснет через: 0,05 ч в случае продукта примера 1;0,5 с в случае продукта примера 2;0,01 с в случае примера 3; 0,05 с в случае примера 4 соответственно.Б, Повторяют опыт А с той разницей, что в чаши раздельно подают продукты примеров 1 и 4, которые предварительно освобождают от воды и не смешивают со связующим воду агентом. При этом наблюдается, что содержимое обеих чаш полностью воспламеняется с образованием черногодыма.В, Повторяют опыт А с той разницей, что в чашу падают продукт примера 2, который предварительно сушат до водосодержания 17 и смешивают с 1 вес 7 кремневой кислоты. При этом содержимое чаши полностью воспламеняется с образованием черного Сравнение результатов опытов А,Б и В свидетельствует о достижениицели предлагаемого способа,Г. Повторяют опыт А с той разницей, что водосодержание продуктапримера 3 повышаю; до 227. перед подачей в чашу. При этом наблюдаетсявоспламенение в точке соприкосновения с проволокой, однако воспламенение не распространяется, а гаснетчерез 0,01 с.Таким образом, при превышенииверхнего предела водосодержания продукта положительный эффект,цалеене усиливается.3 1277894 и з о б р е т е н и я где ив метил или 2-оксиэтил,из реакционной смеси его производства с использованием сгущения, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с5 целью уменьшения пылеобразования целевого продукта, сгущение проводятдо содержания воды 3-20 мас.7. с последующей обработкой кремневой кислотой в количестве 3-207 от массы водо 10 содержащего продукта. Формула Способ выделения производных хиноксалин,4-диокиси формулы 0 со-жнСИЗ Составитель Т. Якунина Техред И.Попович Корректор Л, ПатаРедактор М. Келемеш Тираж 379ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 6766/60 Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4