Способ получения 1-нафтиламин-4, 8-дисульфокислоты

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕПЬСТ(71) Березниковский химический завод(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-НАФТИЛАИ 1 Н,8-ДИСУЛЬФОКИСЛОТЫ последовательным трехстадийным сульфированием 1-нафтиламин-сульфокислоты657-ным олеумом в .среде моногидратасерной кислоты, загружаемого на первой стадии, в присутствии сульфата натрия, загружаемого на первых двух стадиях при 20-30 С и 45-50 С соответственно, и с использованием нагревания на третьей стадии с последующим выделением целевого продукта известным способом, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью интенсификапии процесса и повышения .выхода целевого продукта, сульфирование осу ществляют при молярном соотношении 1- нафтил амин-сул ьфакислоты, моно гидр ата, сульфата натрия и олеума,2: (9-12): :(0,5-1) т(5,5-.8,5) при условии, что загрузку 1-нафтиламин-сульфокислоты ведут тремя порциями при массовом ОЯ соотношении 1:2:1, а загрузку компойентов на третьей стадии - при 45-50 С.Изобретение отцос.итс я к усоцсршекствоцдццому способу иолучеция 1-цдфтилдмин,8-дисульс 1 окцс.лоты (дмицс-С-кислоты), применяемой для произволства азокрасителей (прямого черного 3 для кожи, однохромового3 ,- дмиц о б е н зоил-С- кисл о ты ) и полупродуктов дл я них ,Цель изобретения - ин те н сифик аци я процесса и повышение вых од а, целе- в о г о продукта .Цель достигается за счет трехрдзовой загрузки исходной 1-нафтилдмиц- -8-сульфокислоты (Пери-кислота) и загрузки компонентов на третьей стадии при 45-50 С.П р и м е р 1. Процесс сульфирования Пери-кислоты проводят в чугунном сульфураторе емкостью 2000 л, снабженном якорной мешалкой, делающей 48 об/мин, и рубашкой для обогрева и охлаждения реакционной массы. В с:ульфуратор загружается 073 кг (100 вес.7) моногидрата (10,94 моль) при 20-30 С, 75 кг сульфата натрия, который грузится (0,5 моль) в течение 1 ч при этой же температуре, и 112 кг (0,5 моль) Пери-кислоты. Последнюю загружают в течение 30 мин при 30 С, По окончании загрузки Пери-кислоты в сульфуратор загружается 139,0 кг (1,7 М) 657.-ного олеума в пересчете на свободный сО в течение 1,5 ч при не выше 30 С.После загрузки первой порции олеума загружают вторую порцию сульфата натрия в количестве 76 кг (0,5 моль) при 30 С в течение 1 ч. После этого массу подогревают до 45 С и загружают вторую порцию Пери-кислоты - 223 кг ( моль) в течениеч при 45-50 С.При этой же температуре в течение 3 ч загружают 246 кг (3,1 моль 657-ного олеума в пересчете на свободный ЯОз . После передачи второй порции олеума загружают третью порцию Пери-кислоты в количестве 39 кг (1,7 моль) в теченйе 1,5 ч при 45-50 С. После здгруэкц третьей порцииопеума Иги рдэмещивдции и температуре 45-50 С дают 2-часовую выдержку.Супьфирование считается законченнымпри содержании в сульфомассе це более 37. Пери-кис.лоты от вс:его ее количества, загружаемого на сульфировдцие.Затем сульфомассу передают на вы 1 О деление технической амина-С-кислоты,Технический продукт амино-С-кислотывыделяют сульфатом натрия и очищаютактивировацным углем. Выход очищенной амицо-С-кислоты 50,67 в пере 15 счете нд загруженную Пери-кислоту,Общее время процесса сульфирования,включая анализ, охлаждение и передавливание, 21,5 ч.П р и м е р 2, Процесс ведутРО аналогично примеру 1, соблюдая тотже температурный режим и время эагрузок всех компонентов, при молярцом соотношении Пери-кислоты, моногидрата, сульфата натрия и 657-ного25 олеума 2:12:0,5:5,5,1 олучакт 275,5 кг пасты. Выходцелевого гродукта 42,37П р и м е р 3, Процесс ведутаналогично примеру 1, соблюдая тот30 же температурный режим и время загрузок компонентов по порциям, примолярном соотношении Пери-кислоты,моногидрата сульфита натрия и 657,-ного олеума 2:9,0:0,70:3,5, Получают289,8 кг пасты, Выход целевого продукта 44,57,Использование изобретения позволит стабилизировать процесс получения 1-цафтиламин,8-дисульфокислотыи значительно сократить длительностьпроведения процесса за счет исключения выдержек после загрузки первойи второй порций олеума и сокращениядлительности загрузки Пери-кислотына 4 ч., в результате чего общая продолжительность стадии сульфированиясоставит 1,5 ч (38 по регламенту)Выход готового продукта эа счет снижения содержания побочных иэомерныхпримесей повышается до 50,67. (3,67по известному способу),Даццье примеров сведены в таблицу.а ф Ф СЧ ОО ВМ ВоЮ а ь л оо о м Фе о 1 н н он нж маВ д р о р а ф 1 ХВы а а И. йэ аа.ак х 1ФЮ 6х0 яе еоаГл б о л Ю Оъ Мо о ю лл л Ф Ф о 7 о о м мос о