Способ получения магнийаммонийфосфорных удобрений

СОЮЗ СОВЕТС Е 4 ХССФИЦМЯНИааРЕСПУБЛИК ГОСЗЩМСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРДО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ 15114 С 05 В 1 /08 н: СВЩатвъа(46) 30.12.85. Бюл. В 48 (71) Ленинградский ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета(56) Авторское свидетельство СССР У 891494, кл. С 05 В 11/08, 1981.Авторское свидетельство СССР В 87478, кл. С 05 В 11/08, 1981. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИАГНИЙАИМОНИЙфОСФОРНЫХ УДОБРЕНИЙ, включаюЯ 1,1 201277 щий обработку магнийсиликатсодержащего фосфатного сырья серной кислотой, фильтрацию полученной суспензии, обработку отфильтрованного раствора известковым молоком, отделение силиката кальцияфильтрацией и аммонизацию отфильтрованного раствора с отделением в твердую фазу магнийаммонийфосфата, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью возможности переработки магнийсиликатсодержащих фосфатных отвальных руд с отношением МЕО/Р 050- 3007., обработку ведут серной кйслотой при 20-40 С, Ж:1=2 - 5 : 1, норме кислоты 50 - 807 от стехиометрического количества на разложение силн- Е ката магния до рН 0,4 - 0,9.12Изобретение относится к способу получения магнийсодержащих удобрений из высокомагнезиальных силикат. содержащих фосфатных руд.Цель изобретения - воэможность переработки магнийсиликатсодержащих фосфатных руд с отношением М 80/Р 2 О 50 - ЗООХ.П о и м е р 1. 100 кг магнийсиликатсодержащей Фосфатной отвальной руды Ковдорского месторождения состава,Х: РОу 1 О; СаО 15 МяО 301 ЯЫ 232; СС 6; Ре 203 3; А 120 э 2 (М 0/Р 20 ЗООХ), смешивают с 200 кг 29,7 Х-йой Н 2 ЯО (8 ОХ от стехиометрйй на силикат магния), Разложение происходит при 40 С, Ж:Т=2:1 до рН 0,4. Пульпа фильтруется, твердая Фаза в количестве 141 кг состава,Х: Р 20 0,5; СаО 20; М,0 24,8 Я 102 30 Р ОЗ 2,8; А 120 1,8, направляется в отвал. Степень извлечения Р 2 ОЭ - 95 Х, М 80 17 Х.Жидкая фаза в количестве 160 кг состава, Х: РОэ 4,75; МяО 2,6 Я.02 0.,2 с соотношением Р 20 Э/М 80= =1,82 направляется на стадию отделения кремниевых солей, где его смешивают с 2,9 кг известкового молока. Силикат кальция отделяют фильтрацией, а фильтрат в количестве 153 кг состава,Х: Р 205 75; М 0 2,6; Я 10 0 002 направляется на дальнейшую2 фпереработку путем аммонизации до рН 7 с получением в осадке одноводного магнийаммонийфосфата в количестве 28,9 кг (25,4 Х кг основного вещества и 3,5 кг кристаллиэарионной влаги ).П р и м е р 2. 100 кг магнийсиликатсодержащей фосфатной отвальной руды Ковдорского месторождения состава,Х: РО 12,5; СаО 2391 М 80 21,8; ЯО 27; Ренэ 31 С 02 4; А 1203 2,2 (М 80/РэОэщ 175), смешивают с 350 кг 9,9 Х-ной серной кислоты в реакторе. Норма серной кислоты 65 Х от стехиометрии на силикат магния.ф Разложение происходит при 30 С, Ж:Т 3,5:1, до рН 0,65. Пульпа фильтруется, твердая Фаза в количестве 136 кг направляется в отвал. Степень извлечения Р 20 в 90 Х, М 0 29 Х.Жидкая Фаза в количестве 305 кг состава,Х: Р 20 3,2; М 0 1,78ЯЮ 0,15 с соотношением РО /М 80 ф 1,3 направляется на стадию кремни- еиых солей, где Фильтрат смешивают с 3,8 кг известкового молока кои 01277 2 центрации 10 Х. Силикат кальция от"деляют фильтрацией. Фильтрат с соотношением Р 2 О/М 80=1,8 состава,Х:Р О 3,2; МяО 1,78; Я 1.0 О,ОО в количестве 295 кг направляют на аммонизацию до рН 7 с получением в осадкемагнийаммонийфосфата в количестве22,5 кг (19,9 кг основного веществаи 2,6 кг кристаллизационной влаги).О П р и м е р 3. 100 кг магнийсиликатсодержащей фосфатной отвальной руды Ковдорского месторождениясостава,7.: РОэ 10; СаО 15; МяО 5;Я 1 С 12,6; СО 5,6; Ре 20 4," А 120 З 3(М 80/Р 0=50 Х), смешивают в реакторес 500 кг 1,25 Х-ной серной кислоты.Разложение происходит при 20 С,Ж:Т=5:1, норма серной кислоты 50 Хот стехиометрии на силикат магниядо рН 0,9. При этом в жидкой фазеобразуется эквимолекулярная смесьсульфата и фосфата магния. Концентрация раствора по Р 20 1,7 Х, М 80 0,9 Х,Яд 02 0,9 Х. Жидкая фаза направляетсяна стадию отделения кремниевых соединений, где фильтрат смешивают с3,6 кг 10 Х-ной суспензии известкового молока. Силикат кальция отделяют фильтрацией. Фильтрат состава,Х:Р 20 1,7; М 0 0,9; 810 0,001аммонизируют аммиаком до рН 7. Пульпу расфильтровывают. Полученный нриэтом МАФ в количестве 16,6 кг состоял из. 2,6 кг основного веществаи 2,0 кг кристаллизационной влаги.В таблице приведены параметрыведения. процесса в заявляемых пределах значений характеристик (приме"ры 1 - 3), а также при значениях,выходящих эа эти пределы (примеры40 4-),Как видно из таблицы, при понижении температуры .ниве 20 С (пример4) показатели процесса изменяются43незначительно, однако при этом резкоухудшаются 4 альтрующие свойства суспензии, При увеличении температурывыше 40 С (пример 5) резко возрастает скорость извлечения силиката магния по сравнению со скоростью разложения РО, что не позволяет получить раствор с сооотношением РОэ.М 0:Ях 02 щ 1,8:1 г 0,2-1,85:1:0,5.При уменьшении отношения Ж:1ниже 2:1 (пример 6) скорость разлоф жения силиката магния возрастает,что приводит. к изменению соотношения Р 20.М 80 фЯэ 0,2 в растворе. Увеличеийе соотношения Ж:Т более 6:1 (при,4 80 3:1 8 0 40 5 о г 3 Составитель Т. Докши едактор Н. Киштулинец Техред ЖЛастелевич Коктор Г. Решетни ное ета СССРрытийнаб., д. 4 иап ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4 3 , 120 мер 7) незначительно влияет на про-цесс, однако это приводит к значительному разбавлению растворов, что соответственно усложняет процесс переработки.5 При норме серной кислоты ниже 507 (пример 8 1 процесс идет недостаточно глубоко в связи с недостатком серной кислоты (степень извлечения Р 05 и М 80 падает). Ври норме серной кислоты выше 803 (пример 9) наблюдается избыточное извлечение Ияо и 810 по отношению к РО 5. 7922/21Тираж 418 ВНИИПИ Государственного комипо делам изобретений.и от 113035, Москва, Ж., Раушская 277 4При проведении процессе при рН выше 0,9 (пример 10), наблюдается избыточное извлечение ИяО и 810 по отношению к Р 205. При проведении про- . цесса при рН ниже 0,4 (пример ) возрастает скорость Р 05, что приводит к изменению соотношения РОр и МВО, 81 О, в растворе.Как видно из таблицы, ведение процесса в заявляемых пределах зна чений параметров позволяет получить в растворе РО 5 фИфО;102 йеобходщюе для последующего получения из Этогб раствора магнийаммоиийфосФата.