Способ получения однозамещенного фосфата магния

о 11771023 Союз Советских Соцнапнстнческик Республнк(22) Заявлено 231078 (21) 2675637/23-26с присоединением заявки йо(51)М. Кл,С 01 В 25/32 Государственный иомитет СССР по делам изобретений и открытий(71) Заявитель Ленинградский государственный научно-исследовательский и проектный институт основной химической промышленности(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОДНОЗАМЕЦЕННОРО ФОСФАТА МАГНИЯ10 Изобретение относится к способам получения однозамещенного фосфата магния, используемого в качестве ре- актива и компонента Фосфатного связующего.Большинство известных способов получения одноэамещенного фосфата магния основано на нейтрализации фосфорной кислоты окисью, гидроокисью или карбонатом магния при 20-95 оС и различных соотношениях Р 206 и МО с последующей кристаллизацией соли из раствора. Оптимальными параметрами получе ния одноэамещенного фосфата магния считаются температура 90-95 оС, концентрация фосфорной кислоты 40 РОб, избыток кислоты 3-3,5 1 . Однако использование разбавленной кислоты влечет за собой необходимость упаривания фосфорнокислотного раствора перед кристаллизацией, так как Фосфаты магния обладают спсобностью образовывать стойкие пересыщенные растворы,25 особенно устойчивые в области невысоких концентраций кислоты.Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ .получения одноэамещенного фосфата: 30 магния 2, основанный на взаимодействии карбоната магния с Фосфорной кислотой концентрации 54,3 РО 6, взятой в избытке 15 от стехиометрического количества при 80-90 оС с последующим охлаждением суспензии до 40-50 цС и обработкой ее ацетоном для более полного высаливания фосфата магния из раствора, Выход продукта при этом составляет около 85, Недостатками способа являются его низкая проиэводительность(продолжительность стадии нейтрализации за счет интенсивного выделения углекислого газа составляет 8-10 ч.), необходимость применения в процессе ацетона, что снижает степенть использования фосфорной кислоты примерно до 70 иэ-за трудности утилизации маточных растворов, ухудшает санитарные условия производства, делает его пожароопасным.Целью изобретения является сокращение времени проведения процесса и снижение удельного расхода фосфорной кислоты. Поставленная цель достигается тем, что в способе получения однозамещенного Фосфата магния исходный карбонат магния предварительно обрабатывают фосфорнокислотным растворомконцентрации 45-53 РО 6 до молярного отношения МО:РО =1,70-1,95, авзаимодействие при 80-90 С ведут домолярного отношения МО:Р 205=0,710,83 при концентрации фосфорнокислотного раствора 58-63 РО 5,Отличительными признаками изобретения являются: предварительная обработка карбоната магния фосфорнокислотным раствором концентрации 45-53РОз до молярного отношения МО:РО 5=1,70-1,95 с последующим взаимодействием его при 80-90 С до молярного отношения МуО : РО 6 = 0,71-0,83 приконцентрации фосфорнокислотного раствора 58-63 Р 06.Способ осуществляют следующим образом. Карбонат магния смешивают втечение 30 - 50 минут с Фосфорной кислотой концентрации 4553 Р 205 или с магниевым фосфорнокис-яотным раствором, содержащим 45-53 2 ОРОб и 3-5 МО, при 20-25 С, В получ 1 еяйую смесь фосфатов добавляют в течение 30-40 мин фосфорную кислотуконцентрации 58-63 РО 6. Суспензиюнагревают до 80-90 С и перемешиваютв течение 2 ч, При этом происходитрекристаллизация двузамещенногофоафата магния в однозамещенную соль ипри наличии в полученной на первойстадии смеси карбоната магыия дальнеймее взаимодействие его с Фосфорной кислотой. Затем суспензию в течение 3-4 ч охлаждают до 18-22 ОС дляболее полного выделения в твердуюФазу однозамещенного фосфата магния ифильтруют. Маточный раствор исполь- З 5зуют иа первой стадии нейтрализации.Предлагаемый способ позволяет сократить время взаимодействия компонентов, которое на первой и второйстадии нейтрализации в сумме не превышает 1,5 ч. что в 5-6 раз меньше,чем время в известном способе, и вцелом интенсифицировать процесс в2 раза (продолжительность цикла визвестном способе 15-17 ч, в предлагаемом 8-8,5 ч).Выбранные условия проведения процесса позволяют снизить расход Фосфорной кислоты от 780 кг Р 10 на 1 тготового продукта до 540 кг за счетпрактически полного использованиякислоты в процессе. Степень использования ФосФорной кислоты по известному способу составляет 70.П р и м е р 1. 24,4 г углекислогомагния (11 г МфО) смешивают в течение 50 мин с 43,5 г фосфорной кислоты концентрации 53 РО 6 при 25 РС иполучают смесь однозамещенного и двузамешенного фосфата магния с молярнымотношением МЭ:РО 5=1,70. В полученную смесь в течение 40 мин подают55 г Фосфорной кислоты концентрации58 РОб до получения суспензии смолярным отношением МО:Р 05=0,71.Общее время взаимодействия составляет 1,5 ч. Суспензию нагревают до 80 ОСи перемешивают при этой температуре 42 ч, после чего охлаждают до 22 С ифильтруют. Получают 62,5 г кристаплов однозамещенного фосфата магнияс влагоемкоетью около 10, содержащих 33,8 г РО 6 и 9,21 г МО, и 47 гмагниевого фосфорнокислотного раствора, содержащего 1,79 г МцО (3,8) и21,2 г РОз (45), который используется на первой стадии процесса взаимодействия (см, пример 2). Общее время цикла составляет 8 ч (интенсифицируется примерно в 2 раза по сравнению с известным), Удельный расход ФосФорной кислоты 540 кг РО на 1 т готового продукта (по известносу способу 780 кг РО на 1 т). П р и м е р 2, 21,8 г магния углекислого (9,81 г МфО) смешивают в течение 30 мин при 20 фС с 47 г магниевого Фосфорнокислотного раствора, содержащего 45 РО 5 и 3,8 МфО. Получают смесь одноэамещенного и двузамещенного фосфата магния с молярным отношением МфО:Р 05=1,95. В полученную смесь подают в течение 30 мин 45 г Фосфорной кислоты концентрации 63 РО 6. Общее время процесса взаимодействия составляет 1 ч, Суспензию с молярным отношением МфО:Р Об= 083 нагревают до 90 ОС, перемешивают в течение 2 ч, затем охлаждают и фильтруют. Получают 68 г кристаллов однозамещенного фосфата магния, содержащих 36,9 г РО 5 и 10 г МфО, и 33,8 г магниевого фосфорнокислотного раствора, содержащего 12,7 г (34,4) РО 6 и 1,6 г (4,34) МЯО, который используют на первой стадии процесса взаимодействия. Общее время цикла составляет 8 ч, удельный расход Фосфорной кислоты на 1 т готового продукта 542 кг Рд 05.П р и м е р 3. 32 г магния углекислого (14,4 г МО) смешивают в течение 40 мин при 22 С с 65,8 г фосФорнокислотного раствора концентрации 48 Р 05 и 2,44 МО, который готовят, смешивая 33,8 г магниевого Фосфорнокислотного раствора, содержащего 1,6 г МО и 12,7 г РО 5, с 32 г фосфорной кислоты, содержащей 18,9 г РОз (59). Получают смесь однозамещенного и двузамещенного фосФата магния с молярным отношением МфО:РО 6=1,80. В полученную смесь подают в .течение 40 мин 72,5 г фосФорной кислоты концентрации 59 РО 5 до получения суспензии с мопярным отношением МО:РО 6=0,765, Затем суспензию нагревают до 85 С, перемешивают в течение 2 ч,охлаждают и фильтруют. Получают 92 г кристаллов однозамещенного Фосфата магния с влагоемкостью около 19, содержащих 50 г РОз и 13,4 МО и 60,7 г магниевого фосфорнокислотного раствора концентра771023 Пара нование Менее 45 Неполное протеканиереакции взаимодействияисходных реагентов Более 53 Замедляется реакциявзаимодействия исходных реагентов Необходимо дополнительное охлаждение Менее 20 Более 25 Увеличивается продолжительность процесса То же Менее 1,70 Более 1,95 Неполное протеканиереакции взаимодействия исходных реагентов Концентрация фосфорной кислоты Менее 53на стадии взаимодействия, .%Р 05 Снижается съем кристаллов с единицы объема аппарата Более 63 Образуется вязкаятруднофильтруемаясуспензия Менее 0,71 Увеличивается объем магниевого Фосфорнокислотного раствора,возвращаемого в процесс Более 0,83 Увеличивается вре-,мя взаимодействиякомпонентов формула изобретения ВНИИПИ Заказ 7385/29 Тираж 565 Подписное4 Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная,ции 40,0 РОБ и 4,3 МфО, которыйиспользуется на первой стадии процесса взаимодействия. Общая продолжительность циКла 8,2 ч, удельный расКонцентрация фосфорнокислотного раствора, используемогодля предварительной обработки карбоната магния, РО 6 Температура фосфорнокислотного раствора, используемого для предварительной обработки карбоната магния, фС Молярное отношение МфО : Р 06смеси однозамещенного .и двузамещенного фосфата магнияпосле предварительной обработки Молярное отношение М 0:Р ОБ на стадии процесса взаимо- действия Способ получения однозамещенного Фосфата магния, включающий взаимодей ствие карбоната магния с фосфорнокислотным раствором при 80-90 ОС, кристаллизацию продукта и фильтрование, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения времени проведения процесса и снижения удельного расхода фосфорной кислоты, исходный карбонат магния предварительно обрабатывают фосфорнокислотным раствором конход фосфорной кислоты на 1 т готового продукта 544 кг РОз.Обоснование основных параметров, процесса представлено в таблице. центрации 45-53 РО до молярногоотношения МО:РО 6=1,70-1,95, а взаимодействие при 80-90 С ведут до молярного отношения МО:РОь -- 0,71-0,83при концентрации фосфорнокислотногораствора 58-63 РО 6,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Сб. фХимия и химическая технология", вып. 12, с. 70"75, 1977.2. Труды ВНИИ хим. реактивов иОСЧ химических веществ, вып.37,с. 58-64, 1975 (прототип).