Способ получения 4 -селенопиранов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Изобретение относится к улучшенному способу получения 4-Н-селенопиранов общей формулы 6 НФВ5 С 6 НВ где и ОСН группа,пред ющие интерес в качестве полупродуктов при синтезе лекарственных веществ, красителей и средствзащиты растений, компонентов присоздании фотогальванических элементов,Целью изо 5 бретения является увели- и расширение ассортименродуктов путем увеличения 20 и реагентовчение вых а целевых п астворимост,9,Изобретение иллюстрируется следующими примерами,П р и м е р 1. 2,4,6-трифенил-Н-селенопиран,2550 мл 5 н. раствора НС 1 в абсолютном метаноле в атмосфере аргонанасыщают селеноводородом и в течение 1 ч прикапывают раствор 3;28 г(0,01 моль) 1,3,5-трифенил-пентадио- З 0на,5 в 5 мл сухого хлороформа,после чего, не прекращая тока селеноводорода, перемешивают еще 5 ч,поддерживая температуру Реакционной смеси 15-17 С. Выпавший осадок 35отфильтровывают, промывают абсолютным метанолом 2 .5 мл, сушат, раство.ряют в эфире и пропускают через колонку с А 1,0, (3 .10 см) элюентэфир для удаления элементарного селена, получают 3,32 г (89, 1%) 4-Н-селенопирана. Маточный растворразбавляют эфиром и тщательно промывают водой, сушат, эфир упаривают,выделившееся масло делят на колонке 45с А 1,0, элюент - гексан:эфир - 4:1.Общий выход 3,47 г (93%). Т.пл.107109 еС.Вычислено, %: С 74,01 Н 4СаЗ Нное50Найдено, %: С 74,2, Н 4,8.ПМР-спектр СС 1(С Д ) м. д, 6. 11ноле. Выход 87%, т. пл. 107-109 "С, проба смешения с достоверным образцом депрессии т. пл. не дала.П р и м е р 3. 2,4,6-трифенил- -Н-селенопиран.Синтез проводят аналогично примеру 1, используя 3,8 н. раствор НС 1 в метаноле и увеличивая время реакции до 8 ч, Выход 88%. Т.пл. 107,5- 109 С, проба смешения с достоверным образцом депрессии т. пл, не дала.П р и м е р 4. 2,4,6-трифенил- -Н-селенопиран.Синтез проводят аналогично примеру 1, используя 2,2 н. раствор НС 1 в метаноле, Получают после обработки маслянистый продукт, После предварительной очистки выход целевого продукта составляет 50%. Выход хроматографически чистого селенопирана 16%. Т,пл. 107-109 С, проба смешения с достоверным образцом депрессии т. пл. не дала.П р и м е р 5, 2,4,6-трифенил- -4-Н-селенопиран.Синтез проводят аналогично примеру 1, используя 6 н. раствор НС 1 в метаноле. Выход 85%. Усиленный ток Н, Бе ввиду легкости разложения последнего необходим для проведения реакции. Т. пл. 106-108 С, проба смешения с достоверным образцом депрессии т. пл. не дала. 2,6-дифенил-4-Н-селенопиран. Примерп-метоксифен 40 мл 5 н Раствора НСв абсолютном метаноле в атмосфере аргона насыщаают селеноводородом и в течение 30 мин прикапывают раствор 2,87 г (0,008 моль) 1,5-дифенил-(п-метоксифенил)-пенатдиояа,5 в 6 мл сухого хлороформа, после чего, не прекращая тока селеноводорода, размешивают еще 6 ч, поддерживая температуру реакционной смеси 15-17 С. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают метанолом, сушат, растворяют в эфире и пропускают через колонку с А 1,ОЗ размером 3 .10 см (элюент - эфир). Получают 2,59 г (80%) целевого продукта, Маточный раствор разбавляют эфиром и тщательно промывают дистиллированной водой, сушат, эфир упаривают, выделившееся масло делят на колонке с А 12 ОЭ (элюент - гексан: ;эфир - 4:1), общий выход 2,78 г (86%). Т. пл. 104-105 С,Заказ 4387/26 Тираж 384 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5(С ЗН), 4, 16 (Т.1 Н), 6, 11 (Д, 2 Н),6,73-6,53 (М 14 Н. Пример 7,аналогично примеру достигает 717. Пример 8,5 аналогично примеру достигает 757.,
СмотретьЗаявка
3636934, 29.06.1983
НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИИ САРАТОВСКОГО ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННОГО УНИВЕРСИТЕТА ИМ. Н. Г. ЧЕРНЫШЕВСКОГО
ХАРЧЕНКО ВАЛЕНТИНА ГРИГОРЬЕВНА, ДРЕВКО БОРИС ИВАНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 345/00
Метки: селенопиранов
Опубликовано: 15.07.1985
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1167184-sposob-polucheniya-4-selenopiranov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4 -селенопиранов</a>
Способ получения муконовой кислоты или ее эфиров
Номер патента: 436815
Опубликовано: 25.07.1974
Авторы: Анискова, Корниенко, Миркинд, Фиошин
МПК: C07C 51/09, C07C 57/13, C07C 69/593, C25B 3/00
Метки: кислоты, муконовой, эфиров
...в качестве катализатора вместо ароматических веществ, очевидно, объясняется повышенной адсорбируемостью 1,3-ди 10 енов по сравнению с ароматическими соединениями, Это обусловлено, по-видимому, более высокой поляризуемостью конъюгированной системы двойных связей при высокой напряженности электрического поля электрода15 (-10 в/см) на границе электрод - раствор.П р и м е р 1. В электролизер с диафрагмойемкостью 200 мл заливают 24 мл (1 моль/л)монометилового эфира малеиновой кислоты,15% которого нейтрализуют раствором КОН20 в метаноле, добавляют 135 мл метанола,15 мл диметилформамида и 1,3-бутадиен(0,1 - 0,25 моль/л) 2 - 4 мл.Анодом служит платиновая сетка с рабочей поверхностью 1 дм, катодом - никелевая25 фольга. Электролиз проводят при...
Способ получения производных триазолбензодиазепинов
Номер патента: 444371
Опубликовано: 25.09.1974
Автор: Хестер
МПК: C07D 53/06
Метки: производных, триазолбензодиазепинов
...метилена вводят сильную струю озона в кислороде.1 ООбразующуюся смесь фильтруют, фильтратдобавляют в ледяной раствора йодида натрця (47,5 г) и уксусной кислоты (63 мл)в 200 мл воды. Раствор обеспечиваютдобавлением тиосульфата натрия и концентрируют в вакууме. Остаток смешивают сводой и экстрагируют хлористым метиле-,ном, Экстракт промывают водой, высушивают над безводным сульфатом магния иконцентрируютОстаток хроматографируют на силикагеле (1,5 кг); получают 175 мл,фракций. фракции 1-128алютруют 1% метанола и 99% хлороформа,а фракция 129-168 - 5% метанола и95% хлороформа. Первое соединение элюируют во фракциях 49-60 и выкристаллизовывают из метанола-этилацетата, получая 0,769 г с т. пл. 2295-231 С (сразложением) и 0,535 г с т. пл, 228...
Способ получения аналогов природных простагландинов
Номер патента: 665799
Опубликовано: 30.05.1979
МПК: C07C 177/00
Метки: аналогов, природных, простагландинов
...см -для транс- двойной связи. ЯМР-спектр (СРС 1,) продукта показывает мультиплет при 5,70 - 5,436 для транс-двойной связи, мультиплет при 5,43 - 5,106 для иис-двойной связи, мультиплет при 4,30 - 3,69 б для СНО, широкий синглет при 3,42 - 2,806 для ОН и КН, квадруплет при 2,606 для СОСНтриплет, при 1,136 для - СН, и мультиплеты при 2,72 - 0,606 для остальных протонов. П р и м ер 8 (исходный продукт). К растводу 1,53 г (3,00 ммоль) 4-циклопропанкарбониламинокарбонил) - бутил - трифенил бромистого фосфония, высушенного в вакууме в течение ночи при 110 С в 40 мл диметилсульфоксида, добавляют 3,38 мл (6,93 ммоль) 2,05 М раствора метилсульфенилметида натрия в диметилсульфоксиде. К полученному красному раствору илида добавляют по каплям...
Способ получения сложных эфиров геста-генов
Номер патента: 797585
Опубликовано: 15.01.1981
Авторы: Бертиль, Ганс, Имре, Кнут, Кристер
МПК: A61K 31/57, C07J 5/00
Метки: геста-генов, сложных, эфиров
...и этилацетата (1:2) в качестве элюента (В0,25). 55Вышеуказанные спирт ацетилируют уксусным ангидридом в пиридине с получением 17.-с-ацетоксиацетоксипрегнен-диона,20, который проявляет следующие основные сигналы в ЯМР-спектре: Ю (м.д.) 0,69 (с, ЗН, Н);1,19 (с, ЗН, Н;, 2,17 и 2,17 (синглеты, каждый по ЗН, 2-СОСН), 4,65 (с, 2 Н, -ОССН-), 5,76 (уширенный с, 1 Н, Н).о Раствор 13,6 г вышеуказанного спирта в 200 мл абсолютного бензола обрабатывают фосгеном при 5 С. После выдерживания при комнатной температуре в течение 16 ч раствор выпаривают с получением кристаллического остатка, из которого после обработки эфиром получают 14,2 г 17 Ф -хлоркарбонилоксиацетоксипрегнен-диона,20.1 Раствор 14,2 г вьваеуказанного хлорформиата в 100 мл сухого...
Способ стабилизации растворов эфиров метакриловой кислоты и алкиленгликоля, содержащих соединения основного характера
Номер патента: 1097606
Опубликовано: 15.06.1984
Авторы: Воробьев, Житков, Иванов, Киселев, Ошмарина, Подгорнова, Сумин, Уставщиков, Фролова
МПК: C07C 69/54
Метки: алкиленгликоля, кислоты, метакриловой, основного, растворов, содержащих, соединения, стабилизации, характера, эфиров
...монометакрилат триэтиленгликоля, катализатор (углекислый калий), а также продукты его превращения (гликоляты), исходные продукты (метилметакрилат, циклогексан, небольшое количество ТГИ) и экстра- гент (триэтиленгликоль),имеет жизнеспособность при 110 С 2 ч. При добавОлении в экстракт 0,056 мас.нитрита натрия жизнеспособность экстракта увеличивается до 25 ч при 110 С, ао при комнатной температуре более 6 мес.П р и м е р 2. При проведении синтеза ТГИвзаимодействием метилметакрилата с триэтиленгликолем в присутствии углекислого калия (2% от веса реагентов) и смеси ингибиторов (гидрохинона и нитрита натрия в весовом соотношении 1:1 и в количестве 0,4 от метилметакрилата в среде циклогексана) жизнеспособность экст" ракта, полученного...
Предыдущий патент: Способ получения 1, 3-ди-(бензимидазолил)-4, 6-диамино бензола
Следующий патент: Способ получения комплекса на основе резорцина или его алкилпроизводных и уротропина
Случайный патент: Механизм натяжения нити, сходящей с неподвижного нитенакопительного барабана устройства для подачи нити