Способ качественного определения первичных аминов и аммиака

СОЮЗ СОВЕТСКИХСЦИВЛ 5 РНЕСВРЕСПУБЛИК 091 (11) 0 1 М 3 1 2 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИН АВЧОРСНОМУ СВИДВТВЪСТВУ(21) (22) (46) (72) РЕДЕпу отки пробы химическим окрашенного нализируемо ем о ещес еагентом с обра соединения, о т зован М.Е (71 Рев Зна лича целью п в качес пользую родня ф тем, что ктивности го реаген и овышения сел тве химическ ос ис- екс им. Л(СО)(БТД) З-тиадиазол. де БТД - бе ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГПФ 3580178/23 "0416.04.8323.07.84. Бюл.27Ю.Н. Кукушкин, В,К. Крылов,Душина и М.Ю. РомановаЛенинградский ордена Октябрьсколюции и ордена Трудового Красногни технологический институтенсовета543.42.063(088.8)1. Полюдек-Фабини Р., Бейрах Т.ический анализЛ е у Химия ус. 247.Там же, с. 251 (прототип).(54) (57) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГОЛЕНИЯ ПЕРВИЧНЫХ АМИНОВ И АММИА11044 19 Окраска образующихся комплексовзависит от типа аминов: комплексы спервичными аминами - фиолетовые илисине-зеленые; комплексы со вторичными и третичными аминами, а также сгетероциклическими соединениями азоль"ного ряда окрашены в желто-коричневые цвета.Соединение КЬ(СО)(БТД)С Р растворимо в СС В и хлороформе в то время, как образующиеся аминокарбонильные комплексы практически не раство"римы в этих растворителях и выпадаютв осадок. Существенно, что комплексКЬ(СО)2(БТД)С Р может быть взят нетолько в виде раствора, но и в твердом состоянии (в чистом виде или натвердом носителе, например, бумаге),Проба, анализируемая на амин, можетбыть в виде раствора, либо в видегаза.Техника выполнения анализа следующая.Приготавливают растворКЬ(СО)(БТД)С Р в СС 04 произвольнойконцентрации. Полученным растворомпропитывают полоску фильтровальнойбумаги и высушивают ее в эксикаторе,либо на воздухе, в отсутствие пароваминов. На подготовленную таким образом бумажку, либо на раствор комплекса в СС 1,1 действуют испытуемымраствором или газом. Появление фиолетового осадка в растворе комплексаили окрашивание бумажки в фиолетовыйцвет говорит о присутствии в исследуемой пробе первичных аминов,Результаты испытания реагентаИч(СО)2 (БТД)СР с аминами и их смесями сведены в таблицу.Таким образом, использование предлагаемого способа определения первичных аминов в смеси со вторичнымии третичными, обеспечивает по сравнению с существующими способами большую селективность. Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к анализу органических аминов и аммиака, и может использоваться для качественного обнаружения первичных аминов и аммиака в различных объектах и смесях веществ,Известен способ качественного определения первичных аминов и аммиака путем обработки пробы анализируемого О вещества раствором сульфата никеля и диметилглиоксима, с образованием окрашенного соединения Недостатком способа является его 15 неселективностьтак как аналогичную реакцию дают все вещества, обладающие основными свойствами.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигае мому результату является способ качественного определения первичных аминов и аммиака путем обработки раствора пробы анализируемого вещества в пиридине щелочью, бензолсульфо хлоридом с образованием окрашенного соединения 21. Недостатком известного способа является его невысокая селективность,з 0 связанная с. тем, что в присутствии вторичныхи третичных аминов происходит наложение более темных цветов, образовавшихмя окрашенных соединений на желтый цвет первичного амина.35Целью изобретения является повышение селективности способа.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу качественного определения первичных аминов и аммиака, в качестве химического40 реагента используют бензтиадиазольный комплекс родия формулы в(со),(втд)с Г,Название амина Результаты взаимодействия с реагентом Состояние амина В растворе СС 1 фиолетовый осадок Газообразный иливодный растворГазообразный иливодный растворГазообразный иливодный раствор АммиакМетиламин Фиолетовый осадок. Сине-зеленый осадок ваннеСине-зеленое окрашивание Этиламин где БТД - бенз,1,3-тиадиазол. Фиолетовое окрашиваниеФиолетовое окраши4Продолжение таблицы 1104419 Результаты взаимодействия в реагентом Состояние амина Название амина На бумаге В растворе СС 1Фиолетовый осадок Чистый (жидк) Спиртовый р-РГазообразный или водный р-РСпиртовый раствор Анилин Фиолетовое окрашиваниеСинее окрашивание Синий осадокФиолетовый осадокСине-зеленый осадок Этилендиамин Фиолетовое окрашиваниеСине-зеленое окрашиванкеБледно-желтое окрашиваниеБледно-желтое окрашиваниеБледно-желтое ок" рашиваниеБледно-желтое окрашиваниеКоричневое окра- шивание Моноэтаноламин Раствор в СС,Орто-фенилендиаминДиметиламин Бледно-желтый осадок Газообразный иливодный р-рГазообразный иливодный р-РЧистый (жидк.) Бледно-желтый осадок ДиэтиламинПиридин Бледно-желтый осадок Бледно-желтый осадок Чистый (жидк.) Триэтаноламин Чистый (жидк.) Коричневый осадок Триэтиламин Растворы в СС 1 рСНСЗФ толуоле Бледно-желтоеокрашивание Бледно-желтый осадок Бензимидазол Бензтиазол Бензтриазол СМЕСИ фиолетовое окра-шивание фиолетовый осадок Газообразные иливодные растворы Метиламин с диметиламином(в мольном соотношенииот 1:1 до 1;10) Газообразные иливодные растворыЭтиламин с диэ тиламином(в мольном соотношении от 1:1 Фиолетовое окрашивание Фиолетовый осадок до 1;20) Метиламин с фиолетовое окрашивание Фиолетовый осадок Водный, спиртовойрастворРаствор метиламинав пиридине пиридином