Способ определения серебра

Номер патента: 1104420

Авторы: Исмаилов, Эльназаров

ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСНИХасцаапиеинкРЕСПУБЛИК ЦЯ (И) АНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ О ТО у,Дл 0" сДг(54) (57 включаю органич и после Я СЕРЕБР раствором лороформе ание экст.И. Исмаилрственный на внитем,ьноского акта ира нич и акалеаген нзилексил Сухан В.Веребра. И.,тельство ССС5/00, 1972. ония к Эф ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБ ЕТЕНИЙ И ОТЫТЮ У СВИДЕТЕЛЬСТВ(46) 23.07.84 р Бюл. У (72) С. Эльназаров и (71) Таджикский госуд верситет им. В.И. Лен (53) 543.42.062(088.8 (56) 1. Пятницкий И.В Аналитическая химия с "Наука", 1975, с. 1102. Авторское свиде В 451309, кл. С 01 С За) С О 1 И 31 22 С 01 й 21 77 СПОСОБ ОПРЕДЕЛщий его зкстракциского реагентаующее фотометрит л и ч а ю щелью повышенияза, в качествеиспользуют цикламинат триэтилаИзобретение относится к аналитической химии, а именно к анализуприродных вод на содержание микроэлементов.Известен способ экстракционно-фото метрического определения серебра сдинафтизоном 1.Молярный коэффициент погашениядинафтизата серебра, в хлороформепри 505 нм равен 4 75 10, чувствительность до 0,1 мкг/мл, Экстракциядинафтизата серебра хлороформомили четыреххлористым углеродом протекает в интервале от О, 1 н Н 2804 дорН 9-10, В аммиачной среде, содержащей комплексон 111, мешают толькоионы ртути.Введение в растворы, содержащиеследовые количества серебра, комплексообразующих веществ, а также различных окислительно-восстановительныхдобавок влечет за собой потери, снижение степени извлечения и дополнительное загрязнение анализируемыхрастворов. 25Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому результату является способ экстракционно-фотометрического определениясеребра из кислых растворов .с помощьюуогетероциклических аминов (3,5-ди-нбутил-и-пропилпиразол или 5-гексил,2,4-триазол) в органическихрастворителях 21,Серебро экстрагируют в виде егонейтральных солей в диапазоне егоконцентрации от 1 1 О до 1 10 М длянитрата серебра и 110 М для хлорида серебра, Извлечение серебра, когдаиспользуют 3,5-яин-бутилн-пропил Опиразол в качестве органического,реагента, составляет 98-99,9% и вслучае, когда используют 5-гексил,2,4-триазол составляет 94-98,97Предложенный способ позволяет про водить концентрирование серебра вприсутствии щелочньк, щелочноземельных элементов железа (1 П), кобальта(11), кадмия (11), марганца (11),никеля (11), свинца (12)50Однако избирательность известногоспособа недостаточна для определениямикропримесей серебра в разбавленныхрастворах сложного состава.Цель изобретения - повышение иэби рательности анализа.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу определения серебра, в качестве органическогореагента используют циклогексилбензилдитиокарбаминат триэтиламмония. П р и м е р 1. Анализируемый раствор, содержащий 20 мкг серебра иявляющийся 0,1 н азотной кислоте, выпаривают до 50 мл, раствор переносят в длительную воронку, добавляют 4,5-5 мл 12 н раствора ИаОН для создания 1 н раствора по ИаОН и экстрагируют серебро 10 мл 2,810М раствором ЦГБДТК в хлороформе в течение 1 - 3 мин. Экстракцию повторяют 3-4 раза каждый раз новыми порциями тогоже раствора. Экстракты объединяют,выпаривают, разрушают комплексныесоединения серебра с ЦГБДТК 1 мл(1: 1) Н 1304 и 3 мл ( 1: 1) ННО и определяют содержание серебра одним изизвестных способов.П р и м е р 2. Если анализируемый раствор содержит органические вещества, то упаривают его досуха, сухой остаток прокаливают на плите с закрытой спиралью 20 мин. Золу растворяют в нескольких каплях концентрированной НМО, разбавляют водой до 40 мл. Раствор переносят в длительную воронку, нейтрализуют аммиаком доОН 1 10 5 г-ион/л (рН 8-9), вводят 2,5 мл 12 н БаОН разбавляют до 50 мл водой и экстрагируют серебро 10 мл 2,8 10 М раствором ЦГБДТК в хлороформе в течение 1-2 мин. Экстракцию повторяют 2-3 раза каждый раз новыми порциями того же раствора. Экстракты объединяют и содержание серебра определяют одним из известных способов. Химический анализ минеральной воды "файзабад" Таджикской ССР, анализированной предлагаемым способом приведен в таблице.Как видно из таблицы, большое количество основ природных и минеральных вод не мешает концентрированию. и количественному выделению серебра при помощи ЦГБДТК в хлороформе.Лабораторные опыты по экстракции отдельных микропримесей с использованием радиоактивных индикаторов, спектрального и фотометрического анализа свидетельствуют о том, что вместе с серебром в органическую фазу переходят только таллий (1) и таллий (11), вероятно переходят также медь (1) и ртуть (1), но они неустойчивы. Остальные микропримеси железо, ко3балы, никель, платина, палладий, золото, висмут, кадкий, хром, галли" цинк, марганец, свинец, олово, инди" вольфрам и др. остаются в водной фа зе. Влияние таллия при фотометричес определении серебра при помощи п-ди 1104420 4метиламинобензилиденроданина и и, его аналогов или экстракционно-.фотон, метрическим определением в присутствии дитизона и ЦГБДТК устраняют путем ком зкстракции его диэтиловым эфи-,ром. Анионы, г-ион/л Недиссоциированнаямолекула, моль/л СО НС 0 Н 2810 3,0 0 6,0 10 1,0 10 2 2,3. 10 6,5 10 3,4 10Ф Катионы Калий Магний Кальций Аммоний Марганец, Натрий 1,5 1(г 2,0 10 2 О 10 3,5 10 1,0 10 2,8 10 СвинецХром () Ванадий Никель(3 ОМедь () Серебро 9,6 10 1,96 10 8,6 10 9,1.102,1 10 1,4.10 Заказ 5203/31 Тираж 823 Подписное ВНИИПИ Государственного Комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раущская наб., д. 4/5

Смотреть

Заявка

3443868, 27.05.1982

ТАДЖИКСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. В. И. ЛЕНИНА

ЭЛЬНАЗАРОВ СУЛТОНМАМАД, ИСМАИЛОВ МАЗБУТ ИСМАИЛОВИЧ

МПК / Метки

МПК: G01N 31/22

Метки: серебра

Опубликовано: 23.07.1984

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-1104420-sposob-opredeleniya-serebra.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ определения серебра</a>

Похожие патенты