Способ количественного определения сахарина

СОЮЗ СОВЕТСКИХаацамрюескикРЕСПУБЛИК а а 11 ЗСЮ С 01 Я 31/16 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЬГПФ(71) Научно-исследовательский институт химии при Горьковском ордена Трудового Красного Знамени университете им. Н.И. Лобачевского(56) 1. Полюден-фабини Р., Бейрих Т.11 11 Органический анализ. Л Химия 1981, с. 408.2. Эшворт М.Р.Ф. Титриметрические методы анализа органических соединений. М., "Химия", 1968, с. 345-382, (прототип).3. Гурьев И,А. и др. Упрощенная конструкция жидкостного ионоселективного электрода, - "Заводская лаборатория",. 1980, В 6, с. 497-498,(54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ САХАРИНА, включающий потенциометрическое титрование с использованием жидкостного ионоселективного электрода, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа и сокращения его длительности, анализируемую пробу титруют раствором астрафлоксина в смеси воды и нитробензола при рН 4-5 и объемном соотношении (1,2-2,05):1,0 с последующим потенциометрическим определением точки эквивалентности с использованием жидкостного ионоселективного электрода на основе нитробензольного экстракФ та ионного ассоциата сахарина с З астрафлоксином.10 Мембрану жидкостного ионоселективного электрода готовят следующим образом: в стеклянный стакан помещают 2 мл 1 10 2 М раствора сахарина,55 20 мл дистиллированной воды, создают рН среды 4-5 гидроксидом натрия,затем приливают эквивалентное количестИзобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для количественного определениясахарина или его соли.Известен способ количественногоопределения сахарина путем нагреванияанализируемого вещества с 207.-нойсерной кислоты до кипения, добавления щелочи, отгонки образовавшегосяаммиака, с поглощением его сернойкислотой и определением количествасахарина по расходу серной кислоты 1.Недостатком способа являетсяего длительность и сложность,Наиболее близким по технической 15сущности и достигаемым результатамявляется способ количественного определения сахарина путем потенциометрического титрования анализируемого вещества в среде уксусной кислоты хлорной кислотой с,использованием ионоселективного стеклянного и каломельного электродов 2 .Недостатком известного способаявляется его сложность, связанная 25с необходимостью создания безводнойсреды и связанная с этим длительность(не менее 1 ч).Целью изобретения является упрощение способа и сокращение его длительности.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу определения сахарина, анализируемую пробу титрируютраствором астрафлоксина в смеси воды35и нитробензола при рН 4-5 и объемномсоотношении, равном (1,2-2,05): 1,0 спотенциометрическим определением точки эквивалентности с использованиемжидкостного ионоселективного электрода на основе нитробензольного экстракта ионного ассоциата сахарина састрафлоксином.Измерение текущей концентрациианиона сахарина и катиона астрафлоксина проводят используя специальноразработанный и изготовленный жидкостный ионоселективный электрод наоснове 110М нитробензольногоэкстракта ионного ассоциата сахарина50с астрофлоксином. во (3,5 мл) 6,21 10М раствораастрафлоксина и 20 мл нитробензола.Полученную смесь перемешивают механической мешалкой в течение 10-15 мин.Затем отделяют органический слой изаливают его в корпус электрода 3 .Способ определения сахарина осуществляют следующим образом.В титрационный стакан помещаюталиквоту водного раствора сахаринаили его соли, дистиллированную воду,доводят гидроксидом натрия рН средыдо 4-5 и добавляют органическийрастворитель. Объемное соотношениеводной и органической фаз составляет(1,2-2,05):1. Жидкостный ионоселективный и вспомогательный хлоридсеребряный электроды погружают в водныйслой. После прибавления каждой порции титранта и интенсивного перемешивания растворов с помощью магнитноймешалки записывают показания рН-метра ("рН, "рН" и др.) пошкале ЭДС. По полученным данным строят кривую титрования и определяютпо ней точку эквивалентности. Присерийных анализах титрование проводят до потенциала конечной точкититрования, так как потенциал устойчив во времени.Общее время проведения анализаодной пробы составляет 5-10 мин.П р и м е р 1. Определение сахарина в искусственно приготовленном,растворе.Для анализа готовят водные растворы сахарина с содержанием 1,833,66 мг/2 мл.В стеклянный стакан для титрованияпомещают 2 мл исследуемого раствора,10 мл дистиллированной воды, рН среды доводят до 4 гидроксидом натрия.Затем добавляют 10 мл нитробензола(объемное соотношение водной и органической фаз 1,2:1) и титруют 6,31 10 Мводным раствором астрафлоксина приинтенсивном перемешивании содержимоготитрационной ячейки,Время анализа - 8 мин (при титровании до потенциала конечной точки титрования оно уменьшается до 4 мин.),Результаты количественного определения сахарина приведены в таблице,Число параллельных опытов (11), соответствующих каждой концентрации сахарина, равно 5. Р - доверительная вероятность - 0,95,Заказ 5203/31 Тираж 823Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Минимально определяемая концентрация сахарина или его соли в водном растворе составляет 110 М.П р и м е р 2. Определение сахарина в выравнивающем электроде для цинкования,Состав электролита, г/л:20Сульфат цинка 450Хлорид аммония 15Борная кислота 15Лимоннокислый натр 25Лимонная кислота 25 25Сульфат натрия 15 Глицерин 7Сахарин. 18Пара-толуолсульфамид 2,7Тергеголь,об.Е 0,5В титрационную ячейку помещают 0,5 мл раствора электролита, 20 мл воды, Кислотностьсреды, равную 5, создают гидроксидом натрия, Затем добавляют 10 мл нитробензола (объем-, ное соотношение водной и органических фаз 2,05: 1) и титруют 6,31 10 ф М водным раствором астрафпоксина. Концентрация сахарина, определенная титрованием, составляет 9,01 мг/ /0,5 мл или 18,02 г/л при числе опытов, равном 3. Относительное стандартное отклонение - 0,019. Время титрования 10 минут.Сопутствующие электролиты заметного влияния на титрсвание сахарина не оказывают.Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить известный способ определения сахарина и сократить его длительность.