Реагент для фотометрического определения палладия

СОЮЗ СОВЕТСНИХЮЦМЛСПЮеСННПРЕСПУБЛИН ае (ш ЯОи 31 гг ОП ОБРЕТЕНИ ИЕ МУ СВИДЕтГЛ АВТОР РИЧЕСКОГ нил-мер )-дец-е фотометри,Еременко,нко и И.С.Мо адия. сти рудо- вен- вевсА.оных90. К т ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Научно-исследовательский интут химии Саратовского ордена Твого Красного Знамени государстного университета им. Н.Г. Чернького(54) РЕАГЕНТ ДЛЯ ФОТОМЕОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ.(5) Применение 2,4-дифкапто-тиабицикло 14,4,в качестве реагента дляческого определения палИзобретение относится к применению химического соединения, а именно 2,4-дифенил-меркапто-тиабицикло Р,4,01-дец-ена(дифенилмеркаптотиохромен, ДФМТХ), формулы5 в качестве реагента для фотометрического определения палладия.Соединение формулы 1 ранее ис 15 пользовалось в качестве исходного продукта для получения веществ, проявляющих антимикробную активность 11. Соединение формулы 1 может найти применение для определе"20 ния малых количеств палладия в разно. образных технических и природных материалах.Известен 2-меркаптобензотиазол формулы ил в качестве реагента для фотометрического определения палладия С 2 ,Однако чувствительность реакциис палладием невелика фм =2200+100)и определению палладия мешают золото, серебро, ванадий, большие количества кобальта, свинца, никеля,Известен также 8-меркаптохинолин (тиоксин), используемый дляфотометрического определения палладия 133.40Чувствительность данного реагентатакже невелика =7750), Мешают опре-делению железо, медь, кобальт, никель,платина, осмий, рутений, серебро,золото, ванадий (У), нитраты. Для маскировки мешающих элементов применяюттиомочевину.Целью изобретения является повышение чувствительности и селективности способа опредепения палладия и возможности его определения в различных50средах (НСЕ, Н 23 О,НМО,СН 5 СдоН 1 1 СМОн.),Поставленная цель достигается приме.нением 2,4-дифенил-меркапто-тиабицикло-(4,4,0)-дец-ена в качествереагента для фотометрического определения палладия,Паллаций взаимодействует с дифенмеркаптотиохроменом в широкой области кислотности от 1 н. кислоты ( И, НЙО,НЗЭ ) до рН 10, Максимум оптическойплотности наблюдается в интервалерН 3-7. Комплексообразование происходит в 707-ной ацетоновой среде. Развитие окраски происходит в течение20 мин и остается постоянно: в течениесуток. Комплекс палладия ( ) с дифенилмеркаптотиохроменом экстрагируется хлороформом, четыреххлористымуглеродом, толуолом, Состав образующегося комплекса 1:2, , =25100+660(п=10) при Л =360 нм. Селективностьреакции дифенилмеркаптотиохроменас палладием изучалась в экстракционном варианте (экстрагент-хлороформ)и по сравнению с селективностьюреакции с 2-меркаптобензотиазоломвыше в отношении никеля, кобальта,свинца, железа, золота и серебраи не уступает в отношении платиновыхметаллов. Определение можно проводитьв растворах соляной, серной, уксусной,азотной кислот. Предлагаемый. реагент может бытьприменен для определения содержанияпалладия в металлической платине,в различных солях платины, в катализаторах и других объектах, Ошибка определения не превышает 2,5%.П р и м е р 1. Определение палладия в катализаторе на основе силикагеля,Предлагаемую реакцию используютдля определения содержания палладияв катализаторе на основе силикагеля.Катализатор растирают в агатовойступке. Навеску катализатора (0,10,2 г) помещают в платиновую чашку,добавляют 2 мл воды, 5 мл концентрированной азотной кислоты, 5 млфтористоводородной кислоты, нагревают на песчаной бане, упариваютдо влажных солей, добавляют 5 млводы, 5 мл азотной кислоты и раствор переносят в стакан емкостью50 мл, упаривают досуха, Добавляют 5 мл царской водки, упариваютдосуха, операцию повторяют дважды.Добавляют 5 мл концентрированнойсоляной кислоты, упаривают досуха,операцию повторяют дважды. Сухойостаток растворяют в 2 мл концентрированной соляной кислоты, нагревают и переводят в мерную колбуемкостью 25 мл, доводят до меткидистиллированной водой. Лликвотнуючасть раствора помещают в делитель1096580 тов. Сбставитель В. ШкиневТехред Т.Маточка Корректор Ю.Макаренко Редактор А. Шишкина Заказ 3818/33 Тираж 823ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 45 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ную воронку,. приливают 7 мл ацетатного буферного раствора (рН 4),э10 мл ацетона, 2 мл 5 10 М растворадифенилмеркаптотиохромена в ацетоне, перемешивают, выдерживают 20 мин,прибавляют 10 мл хлороформа и экстрагируют 1 мин. Экстракт фильтруютчерез вату в колбу емкостью 25 мл,доводят до метки ацетоном. В качестве раствора сравнения используется 1 Охлороформно-ацетоновый раствор(10 мл хлороформа помещают в колбуна 25 мл и доводят до метки ацетоном). Измерения оптической плотности проводят на приборе СФпри дли не волны Л =360 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Применение в качестве реагента дифенилмеркаптотиохромена позволяет определить 20 мкг палладия беэ использования маскирующего агента в умеренно кислых средах (рН 4) в присутствии 80 мг кобальта, никеля, свинца, 1 мг золота, серебра, 1-2 мг осмия и рутения, 20 мг родня и платины, 30 мг ирридия, ванадий (У) не мешает в 400-кратном избытке, нитраты не мешают. Предлагаемое соединение синтезируется из доступных, выпускаемых промьппленностью реагентов. Метод характеризуется хорошей воспроизводительностью и точностью получаемых реэульта