Способ определения серебра

СОЮЗ СОВЕТСНИХ.СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК ОЮ (1 И зд 1 6 О 1 м 31/22 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ"ьнь-ф,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТЖ(71) Институт коллоидной химии и химии воды им. А.В. Думанского"Химия", 1965, с.809-810.2. Пилипенко А.Т., Рябушко О.П.,Мацибура Г.С. Взаимодействие серебра (1) с тиокетоном Михлера,-украинский химический журнал, 1981, т.41,У 7, с.751-755,(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА,включающий его перевод в окрашенноесоединение с тиокетоном Михлера ифотометрирование раствора, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения чувствительности анализа,реакцию проводят в присутствии анионного поверхностно-активного веществадодецилсульфата натрия или алкилсульфоната при рН 1,4-2,0Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения серебра, и может быть использовано для определения серебра в консервированной питьевой воде на автономных объектах, а также при исследовании условий ее хранения.Известен способ определения серебра дитизоном по образованию в кислой среде желтого дитизоната серебра, который экстрагируется четыреххлористым углеродом 113.Оптическую плотность измеряютпри длинах волн проходящего света490 и б 40 мкм, получают два уравнения 15с двумя неизвестными, из которых находят содержание дитизоната серебра.Чувствительность метода, Малярныйкоэффициент светопоглощения бе=27000при Л =462 мкм.Определению серебра данным способом мешают ртуть (П), палладий,золото, (Ш), платина (П) и большоеколичество меди. Кроме того, тре 25буется дополнительная очистка реагента при проведении анализа.Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемымрезультатам является способ.определе- Зония серебра, основанный на образовании окрашенного соединения с 4,4 бис-(диметил-амина)-тиобеизофеном(тиокетонам Иихлера). Реакция протекает в среде 40-507-ный димитил 35Формамида при рН 2,0-8,0. Предел обнаружения составляет 30 мкг/йлХ 530 ммк Е = 140000) С 23,Однако известный способ не позволяет анализировать питьевую воду, 40хранившуюся долгое время или прошедшую Фильтр десеребрения, в которой содержится 10-30 мкг Ас (1)/л, Крометого, на одно определение расходуютпорядка 20 мл токсичного диметилформамида,Цель изобретения - повышение чувствительности анализа,Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения серебра, включающему перевод его в окрашенное соединение с тиокетоном Иихлера (ТКМ) и Фотометрирование раствора реакцию проводят в присутствии55 анионного поверхностно-активного вещества (ПАВ) - додецилсульфата натрия или алкилсульфоната при рН 1,4-2,0. Отличительными признаками предлагаемого способа являются проведение аналитической реакции с ТКИ вприсутствии анионного ПАВ - додецилсульфата натрия или алкилсульфонатапри рН 1,4-2,0, Эти условия позволяютувеличить общий объем пробы в два раза,кроме того уменьшается малярныйкоэффициент поглощения реагентаЕ при Абяпроведения реакции (530 нм),Благодаря участию, ПАВ в комплексообразовании серебра (1) с ТКИ увеличивается малярный коэффициент поглощения комплекса (6=1,710 ) .ГПри рН среды 1,4-2,0 сереброопределяется предлагаемым методомпри ега концентрациях в пробах"б мкг/л, чта и составляет пределобнаружения. Относительная ошибкаопределения серебра в интервале концентраций бмкг/л составляет2-1 бЕ.П р и м е р, 50 мл дистиллированной воды, в которую введено 1,5 мкгА (1) (30 мкг/л) помещают в коническую колбу на 100 мл, прибавляютО, 5 мл 1 н. Н 30, 1 мл 17.-ного воднога раствора додецилсульфата натрия, хорошо перемешивают, прибавляют0,5 мл 0,057-ного раствора ТКМ вдиметилформамиде, снова перемешивают и через 2 мин измеряют оптичес"кую плотность раствора при Л =530 нм,В анализируемом растворе найдено29 мкг/л Ас (1).В случае системы серебро (1) - ТКМобнаружено значительное увеличениеоптической плотности растворов комплексов гри наличии анионных ПАВ(додецилсульфат натрия, алкилсульФонат), а при отсутствии ПАВ в водном растворе окраска комплекса невозникает. Увеличение малярногокоэффициента погашения комплексов(а, следовательно, и чувствительности реакции) в мицеллярных растворах ПАВ связано с увеличениемчисла координированных молекул тио"кетона,Сравнительные данные по чувствительности фатометрических методовопределения серебра представленыв таблице.Из данных таблицы видно, что комплекс серебра (1) .с ТКИ в среде цодецилсульфата натрия или алкилсульфоната характеризуется самым высоким значением олярного коэф(молярный коэффициент погашения) Реагент Среда ща п-Диметиламинобензилденроданин 1,25 Аммиачная 535 75 Дитизон (экстракция ) 3,05 460 Кислая о-Фенантролин + бромпирогалловый красный 7,7 635 70 рН 7 ТКМ (407.-ный диметилформамид) 14,0 рН 2-8 530 60 рН 1,4-2,0 530 90 17,0 ТКМ + алкилсульфонат ТКМ + додецилсульфатнатрия рН 1,4"2,0 530 90 Составитель Г, Пой,Редактор А. Шишкина Техред А.Бабинец Корректор Ю.Макаренко Заказ 3818/33 Тираж 823 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 10965 фициента погашения(Е,), что соответствует наибольшей чувствительности фотометрического метода определения. Реакция серебра (1) с ТКМ в ,присутствии додецилсульфата натрия (алкилсульфоната) отличается также наибольшей контрастностью ьл = 90 нм. Это позволяет использовать предлагаемую реакцию для визуально-фотометрического определения се О ребра в питьевой воде на уровне ПДК (0,05 мг/л), пригодного для исполнения в полевых условиях. При обработке воды серебром его содержание необходимо контролировать в широком диапазоне концентраций (от 0,5 до 0,01 мг/л и ниже).Исследовано влияние основных минеральных компонентов питьевой воды 79 4Са (П), Мс (П), НСО, С 9., В , -е(Ш), а также органических веществ(гуминовые кислоты) на определениесеребра предлагаемым способом. Установлено, что определению мешаюттолько хлорид-ионы в концентрациях,,более 100 мг/л и железо (Ш) в концентрациях более 0,3 мг/л, Для учета влияния хлорид-ионов при построении градуировочного графика в качестве фона используют питьевую воду с таким же содержанием хлорида.Это всегда можно сделать, так каксеребро не является .естественнымкомпонентом вод, а вводится в неев процессе водоподготовки, Дляустранения мешающего влиянияжелеза (111) вводят фосфатион.