Способ выделения тиомочевины

1191 1111 3(59 С 07 С 157 00 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ Н АВТО МУ СВИДЕТЕЛЬСТ енк ров Хань Чжан,363-366вины вонорны1958,М., НиР 2,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(1964).2. Растворимость тиомочкоторых смесях электроннорастворителей. РЖХ, 27920,3. Чиорнэску Е., Максимцеску Ч,Д, Неч.СЬ 1 в 1960,223-226 (прототип).(54)(57) СПОСОБ ВЬДЕ НЫ из изомерной сме аммонием с использов кого растворителя, о щ и й с я тем, что, ния выхода и качеств дукта, в качестве ор творителя используют и выделение осуществ при 15-20 С. ЕНИЯ ТИОМОЧЕВИ- и с роданистым нием органичест л и ч а ю с целью повыше- целевого проанического растетрагидрофуран яют экстракциейИзобретение относится к способувыделения тиомочевинй иэ иэоиернойсмеси с роданистым аммонием,Известен способ получения тиомочевины из роданистого аммония путемего термической иэомериэации 1, 5Получающаяся при этом равновеснаясмесь сэстоит иэ 30 тиомочевины и70 роданистого аммония, Разделениеэтой изомерной смеси затрудненовследствие незначительной разницы 10в величинах растворимости тиомочевины и роданистого аммония в большинСтве растворителей 2 .Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результату кпредлагаемому является способ выделения тиомочевины иэ иэомернай смеси с роданистым аммонием с помощьюобразования аддукта тиомочевины счетыреххлористым углеродом, Иэомерную смесь, содержащую 30 тиомочевины, растворяют в 1/3 части воды поотношению к общему количеству изомерной смеси, Затем при 30 С добавляют четыреххлористый углерод нмольном соотношении тиомоченина;четыреххлористый углерод (1:1). Образующийся аддукт отфильтровывают,промывают небольшим количеством воды от роданистого аммония. Разлагаютаддукт водяным паром с одновременной 30отгонкой четыреххлористого углерода.Раствор, содержащий тиомочевину,оснетляют, концентрируют, кристаллиэуют. Выход тиомоченины составляет55-60 иэ расчета на ее содержание 35в изомерной смеси Содержание роданистого аммония составляет 0,8-1 3).Недостатком известного способаявляется низкий вь 1 ход тиомоченинывследствие больших потерь при вьщеленин ее из смеси, низкое качество,обусловленное наличием примесей роданистого аммония в тиомочевине(до 1).Целью изобретения является повышение выхода и качества тномочевины.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу выделения тиомоченины из изомерной смеси с роданистым аммонием, в качестве органического растворителя используют тетрагидрофуран и процесс осуществляют экстракцией при 15-20 С.оС повышением температуры селектинность тетрагидрофурана падает, При 65-66 С растворимость тиомочевины составляет 1,6, роданистого аммония 20.При температуре ниже 15 С понижается растворимость роданистого аммония до 12, что приводит к увеличению объема тетрагидрофурана, ис О пользуемого для разделения смеси.ЭфФективность разделения изомерной смеси тиомочевины и роданистого аммония экстракцией тетрагидрофураном не зависит от содержания тиомочевины 65 и роданистого аммония н смеси. В эависимости от процентного содержанияроданистого аммония требуется различное количество тетрагидрофурана.Так, при соотношении компонентов смеси тиомочевина и роданид аммония 10и 90 требуется 500 мл тетрагидроФурана при составлении 20 и 80450 млф при составлении 40 и 60300 мл.П р и м е р 1. 100 г иэомернойсмеси, состоящей иэ 30 г тиомочевины и 70 г роданистого аммония, экс"трагируют 400 мл (4 раза по 100 мл )тетрагидрофурана при 20 д С, Остатокотфильтровывают, промывают тетрагидрофураном, сушат. Получают 27 г(90 ) тиомочевины от исходного количества, т.пл.180-1.82 С. Остаточноесодержание роданида аммония 0,08.П р и м е р 2, 100 г изомернойсмеси, состоящей иэ 30 г тиомочевины и 70 г роданистого аммония, экстрагируют 400 мл (4 раза по 100 мл )тетрагидрофурана при 15 С. ОстатокотФильтровывают, промывают тетрагидрофураном, сушат, получают 28 5 г(95 ) тиомочевины с т.пл.180-182 С.Остаточное содержание роданида аммония 0,05,П р и м е р 3. 100 г смеси, состоящей из 10 г тиомоченины, 90 гроданида аммония, экстрагируют 500 мптетрагидрофурана (5 раз по 100 мл )Остаток отФильтровывают, промынают,сушат, Получают 9,3 г (93) тиомочевины, т.пл.180-182 ОС. Остаточноесодержание роданистого аммония 0,09.П р и м е р 4. 100 г смеси, состоящей из 20 г тиомочевины и 80 гроданистого аммония, экстрагируют450 мл (3 раза по 150 мл) тетрагидрофурана при 15-20 С. Остаток отФильтровывают, промывают, сушат. Получают 18,8 г (94) тиомоченины,т.пл.180-182 С, Остаточное содержаоние роданистого аммония 0,06,П р и м е р 5. 100 г смеси, состоящей из 40 г тиомочевины и 60 гроданистого аммония, экстрагируют300 мл (3 раза по 100 мл) тетрагидрофурана при 15-20 С, Остаток отфильтронывают, промывают, сушат, получают 38,0 г (95) тиомоченины,т.пл.180-18 С, остаточное содержание роданистого аммония 0,05.Выход тиомочевины указан и расчете на количество тиомоченины в исходной изомерной смеси.Таким образом, испольэонание предлагаемого способа выделения тиомочевины из изомерной смеси с роданистым аммонием позволяет повысить выход тиомочевины на 30-35 при наличии одинаковых исходных компонентов. При этом себестоимость выпускаемой продукции снизится на 20 по сравнению с существующей,Заказ 452/23 Тираж 410 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раущская наб., д.4/5 Филиал .ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4 Кроме того, предлагаемый способ позволяет повысить качество тиомочевины за счет сйижения примеси роданистого аммония в готовом продуктеи получения тиомочевины реактивнойквалификаций соответствукюея марки "ч".