Способ получения п-хлоранизола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 169538
Авторы: Всесоюзный, Дыханов, Кихтева, Особо, Сцинтилл
Текст
О П И С А Н И Е 169533ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 11,71.1964 (Рй 906031/23-4) с присоединением заявкиГ 1 риорптет 1 ПК С 07 Государственныйомнтет по делам 562,4261 (088.8) Оп оликовацоЛата опублик.111.1965, Бюллетеньция описания 23,1 Ъ.1965 изобретеи откРытнЙ Авторыизобретения Н. Дыханов и В. И. Кихтев Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт монокристаллов, сцинтнлляционных материалов и особо чистых химических веществ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-ХЛОРАН ИЗО окончан иметь к 10 мин свободну мальцой гяют ег цптрита ии диазотир ислую реакц давать пол ю азотисту бумаге (в и ге небольш натрия). ования раствор должен ию на конго и в течение жительную реакцию на ю кислоту цо йодкрахютивном случае прибавое количество раствора одписная гругггга Л% 52 Известныи способ получения и-хлоранизола путем диазотировация и-апизидина заключается в обработке гг-аггизидина концентрированной соляной кислотой с последующим разложением образовавшегося хлорпда и-ме токсифенилдиазоция соляцокислым раствором хлорной меди. Прп этом выход целевого продукта низок (до 50% от теоретического), технологический процесс сложен.С целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода продукта, предлагается и-ацизидиц обрабатывать разбавленной серной кислотой с последующим разложением образующегося сульфата и-метоксифенилдиазония кипящим солянокислым раствором 1 хлористой меди при непрерывном удалении образующегося продукта из сферы реакции.П р и м е р. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещают 315 м,г воды, 19 мл 2 концентрированной серной кислоты и 30,8 г и-ацизидина квалификации ч, Содержимое колбы нагревают при интенсивном перемешивании до 60 С, выдерживают до растворения осадка и затем охлаждают до 18 - 20 С. 2К образовавшейся суспензии сульфата и-анизидина при интенсивном перемешивании и температуре 18 - 20 С в течение 35 - 40 мин прибавляют под поверхность массы раствор из 17,25 г нитрита натрия в 50 мл воды, По 3 В литровую колбу прибора для перегонки с водяным паром, снабженную капельной воронкой, помещают раствор из 10 г однохлорпсто." меди в 120 ггг свободной от железа концентрированной соляной кислоты, нагревают до кипения и пропускают ток водяного пара с одновременным прикапыванием диазораствора, полученного, как описано выше. Образуюшийся и-хлоранизол отгоняют с водяным паром и собирают на дне приемной колбы в виде тяжелого светло-желтого масла, которое отделяют, промывают дважды по 20 мл 5 огго-ного раствора едкого патра (для удаления примеси и-метоксифенола), затем водой до отсутствия щелочной реакции на фенолфталеиц, сушат над хлористым кальцием и фильтруют. Фггльтрат перегоняют при обычном или уменьшенном давлении, собирая чистый и-хлоранизол при 198 в 2 С (764 мм рт. ст) или 104 - 106 С (25 мм рт. ст.), Выход 23 - 25 г, или 65 - 70% от теоретического. Продукт отвечает требованиям ТУ 895 в .169538 Предмет изобретения Редактор Л. Г. Герасимова Текред Ю. В. Баранов Корректор Т. С. Дрожжина Заказ 721/3 Тираж 600 формат бум. 60 Х 90/8 Объем О,1 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 1. Способ получения п-хлоранизола путем диазотирования п-анизидина последовательной обработкой минеральной кислотой и солянокислым раствором соли меди, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода целевого продукта, в качестве минеральной кислоты используют разбавленный раствор серной кислоты, а в качестве солянокислого раствора соли меди используют кипящий солянокислый 5 раствор хлористой меди.2, Способ по и. 1, отличающийся тем, чтообразующийся целевой продукт непрерывно удаляют из сферы реакции.
СмотретьЗаявка
906031
Н. Н. Дыханов, В. И. Кихтева, Всесоюзный научно исследовательский институт монокристаллов, сцинтилл циоиных материалов, особо чистых химических веществ
МПК / Метки
МПК: C07C 41/22, C07C 43/225
Метки: п-хлоранизола
Опубликовано: 01.01.1965
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-169538-sposob-polucheniya-p-khloranizola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения п-хлоранизола</a>
Способ выделения азотного ангидрида из его раствора в азотной кислоте
Номер патента: 1279956
Опубликовано: 30.12.1986
Авторы: Амирова, Гарифзянов, Каргин, Смоленцев, Устюгов, Чичиров
МПК: C01B 21/20
Метки: азотного, азотной, ангидрида, выделения, кислоте, раствора
...до температуры от минус 15 до минус 10 С, При этом из раствора выпадает кристаллическая пятиокись азота, которую отделяют от маточного раствора на воронке Бюхнера с просасывани3 1279956 4ем сухого воздуха.Все операции выпол- влаги боксе при + 15 С. Результатыняют в изолированном от атмосферной опытов представлены в табл. 1,Таблица 1 КоличестРезультаты экстракции Опыт ВОбъемноеотношение во полученного Обтем ниж Содержание ИО в ниж нем слое,Объем жидкаярастворИ 0 вН 1 Ю него слоя, мл верхнего при охлажденииверхнегослоя г слоя,мл1 0,5:1 Нет разделения 123 8,5 19 100 2.:1 5,0 200 3:1 310 Нет раз- деления 87 3,5 Как видно из табл.1, при использовании малого количества экстрагента И 04 наблюдается его растворение в азотной кислоте без...
Способ извлечения двуокиси селена из концентрированной серной кислоты
Номер патента: 539829
Опубликовано: 25.12.1976
Авторы: Епифанов, Жукова, Коняхина
МПК: C01B 19/00
Метки: двуокиси, извлечения, кислоты, концентрированной, селена, серной
...- 55 С. двуокиси селена из ой кислоты путем овышенной темпераселена и отделения ийся тем, что, с са, восстановление ляют лимонной кисГосударственный комитет (23) ПриоритетСовета Министров СССР Изобретение относится к способу извлечения селена из сернокислотных растворов и может использоваться как при производстве серной кислоты из сырья, содержащего селен, так и при металлургической переработке селеносодержащих продуктов.Известен способ извлечения селена из концентрированной серной кислоты путем ее обработки восстановителем - каменным углем марки ПЖ при повышенных температурах (б 5 - 105 С) 11.Недостатками такого с соба являютсябольшая продолжительн ь процесса и сложность аппаратурного оформления.Известен также способ извлечения селенаиз...
Способ очистки концентрированной серной кислоты от окислов азота
Номер патента: 149405
Опубликовано: 01.01.1962
МПК: C01B 17/90, C01B 21/20
Метки: азота, кислоты, концентрированной, окислов, серной
...как изВестно, Ос 1 шсствлястся Вск 1 зуоберной башне, ОГггггает 01 кислОтой, а также в згект)зофигЬТ 1 зс.Формалин следует приоаВлЯть Б сбоЗГик кислоты, Откуда Он Вместе скислотой направляется на орошение башни. Б башне при небольшомснижении плотности орошения температуру кислоты поднима от с ооы:ных 90 до 100 - 110,П р и м е р. На 100 вес. и, крегВой сер; ой кислоты, содержацс0,06% ХЗОз, пРиб;влЯют 0,0 с 0 Вес. ч. СНОН в виде 40 в/в-ного водногораствора формалина,На чертеже изображена схема конденсационного отделения цехамокрого катализа с Очисткой еислОты От ОкислоВ азота ф 01 залиноъ.149405 Процесс осуществляют на имсюшейся аппаратурс, состоящей из скрубберной башни 1, орошаемой кислотой, сборника кислоты 2, насоса 3 и холодильника...
Способ очистки концентрированной серной кислоты от оксидов азота
Номер патента: 1541188
Опубликовано: 07.02.1990
Авторы: Казанцев, Катраев, Ким, Никандров, Овчинников, Пастухова, Перетрутов
МПК: C01B 17/90
Метки: азота, кислоты, концентрированной, оксидов, серной
...2ной кислоты от оксидов азота и может быть использовано для очистки от оксидов азота отработанной серной кислоты различных производств, в частности кислоты, получаемой при нитровании ароматических углеводородов, и концентрирования слабой азотной кислоты при помощи серной кислоты. Цель - снижение расхода восстановите ля и получение утилизируемого отхода оксида азота. Исходный продукт обрабатывают при нагревании до 100-130 Со уротропином, взятым в стехиометричес ком количестве для восстановления азотного ангидрида И Оз до монооксида азота МО. Степень очистки от оксидов азота составляет свьппе 99 Х. серной кислоте составляет менее 0,0001 Х, уротропин отсутствует, Выделилось 760 мл газа, содержащего 70 Х ЯО, 14 Х СО, остальное - азот.П р...
Способ концентрирования серной кислоты и установка для выполнения этого способа
Номер патента: 106741
Опубликовано: 01.01.1957
МПК: B01D 1/06
Метки: выполнения, кислоты, концентрирования, серной, способа, этого
...поступает в холодильник б,Пары воды с примесью паров серной кислоты. поступают из испарителя в башню-рекуператор, в которой они подогревают свежие порции разбавленной серной кислоты, Выходящие из рекуператора пары воды (нри температуре 130), пройдя брызгоуловитель 7, направляются в баромепрический ,конденсатор 8, который поддерживает необходимое разряжение в испарителе.Питатель б слабой серной кислоты имеет следующее устройство. На верхней части трубы-испарителя укрепляется отрезак трубы 9, образующий с трубой испарителя кольцевое проспранства, заполненное кислотой. В это кольцевое пространство,как в гидравлический затвор, опускают коленец трубы 1 О, отводящий па;ры воды и кислоты в рекуператор,По второму варианту (фиг. 2) подлежащая...
Предыдущий патент: Способ получения 2, 4, 6-тринитро-з-хлорфенола
Следующий патент: Способ получения 5-нитро-21 цу фурфурилиденсемикарбазона ljsio; (фурацилина)
Случайный патент: Смеситель