Способ выделения этилового спирта

:с о:..пвтеигнс телчб( ьвлл Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 16.1277 (21) 2555868/23-04с присоединением заявки Мо(51)М. Кл. С 07 С 31/08 С 07 С 29/24 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения П.И,Параска, Г,А.Попович и В.М.Ропот Научно-производственное агропромышленное объединениеЯловены и Ордена Трудового Красного Знамениинститут химии АН Молдавской ССР( 54 ) СПОСОБ ВЬ 1 ДЕЛЕНИЯ ЭТИЛОВОГО СПИРТА Изобретение относится к областивиноделия, конкретно к способу выделения этилового спирта.Известен способ выделения этилового спирта из винного осадка с берлинской лазурью двойной перегонкойв присутствии химических реагентов(сильных щелочей и их солей в видекарбонатов). При рН среды не ниже 1013,5 синильная кислота связываетсяи получается чистый этиловый спирт,так как в процессе ощелачивания первичнОго отгона щелочи, наряду с летучими кислотами, связывают и синильную кислоту, образуя цианиды, которыепри вторичной дистилляции при рН среды 13,5 не перегоняются.Этиловый спирт,полученный после вторичной дистилляции, при необходимости фильтруется 20через активированннй уголь 1),Однако этот способ трудоемок ималопроизводителен. Его трудоемкостьобусловлена применением щелочей, чтосоздает большую опасность при работе 25с ними, при приготовлении рабочегораствора и внесения их в перегоннуюустановку, Использование сильных щелочей влечет за собой недолговечность оборудования из-за коррозии 30 металла. Малая производительностьспособа обуСловлена применением двойной перегонки, на что затрачиваетсямного времени. Для осуществления данного способа необходим специальныйцех и дополнительное оборудование. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ выделения этилового спирта, заключающийся в разбавлении водой осадка, полученного после обработки виноматериала желтой кровяной солью, с последующими отстаиванием смеси в течение 3- 4 сут, декантацией, фильтрованием и дистилляцией целевого продукта 2,Недостатками способа является возможность использования лишь свежего винного осадка, трудность выделения из осадка вина, обязательная температура воды 1 8-20 С для кстракции, необходимость повторения зкстрак ции, возможность инфицирования жидкости во время седиментации. Кроме того, не всегда удается получить спирт свободный от цианистых соединений.Цель изобретения заключается в щтенсификации процесса и улучшениикачества целевого продукта,Поставленная цель достигаетсяописываемым способом выделения этилового спирта, заключающимся в раз 5бавлении водой осадка, полученногопосле обработки виноматериала желтой кровяной солью,с последующейобработкой солью железа (111) в количестве 30-100 мг/л, обычно хлоридом, сульфатом или железоаммонийнымиквасцами, а также высокомолекулярнымфлокулянтом в количестве 30-70 мг/л,обычно полиакриламидом, полиоксиэтиленом или политриметиламиноакриламидом, при 15-25 С, с последующимиотстаиванием смеси в течение 2-3 ч,декантацией, фильтрованием и дистиллядией целевого продукта.20Отличительными признаками процесса является добавление после разбавления водой к осадку соли железа(111) в количестве 30-100 мг/л и вы-.сокомолекулярного флокулянта в колиочестве 30-70 мг/л, при 15-25 С, чтопозволяет интенсифицировать процесси улучшить качество целевого продукта,добавление соли железа (111) позволяет предотвратить загрязнениеспирта-сырца цианистыми соединениями,которые могут образоваться при повышенных температурах в результате разложения желтой кровяной солии берлинской лазури.Соли железа (111) не загрязняютконечный продукт - спирт-сырец, таккак при перегонке избыток соли непереходит в отгон с парами спирта,остается после отгона в кубе 40Добавление высокомолекулярногофлокулянта ускоряет процесс отделе-ния жидкой фазы от осадка и процессфильтрации в 2- 3 раза. Обработкаосадка высокомолекулярным флокулянтом производится с целью образования.крупных частиц, которые легкоотделяются.от жидкой фазы путем отстаивания и фильтрации, Так как процесс обработки осадка высокомолекулярным флокулянтом проводят при15-25 оС; то не происходит переходацианистых соединений в раствор,Однократная перегонка позволяетинтенсифицировать процесс в два раза,Высокомолекулярный флокулянт коагулирует винный осадок, содержащийберлинскую лазурь и связывается сним полностью. Кроме того, при перегонке высокомолекулярный флокулянт 60не переходит в отгон с парами спирта,а остается после отгона в кубе. Вфильтрате качественная реакция наизбыток высокомолекулярного флокулянта всегда была отрицательной. 65 П р и м е р 1, Винный осадок, со" держащий берлинскую лазурь, полученный после обработки виноматеоиала желтой кровянойсолью и включающий: этиловый спирт 11,3 об,Ъ желтую кровяную соль 16,8 мг/л) синильную кислоту 0,0 мг/л; сухие вещества 20,7; винную кислоту 6,3 г/л; летучие кислоты 0,81 г/л (рН 3, 56), разбавляли водой в соотношении 1:2, интенсивно перемешивали в течение 10 мин, вводили 30 мг/л хлорного железа в виде раствопа и 30 мг/л полиакриламида (0,1-ный раствор). Процесс проводили при 15 С. Смесь вновь перемешивали в течение 10 мин и отстаивали в течение 3 ч. Затем снимали 60 надосадочной жидкости, осадок -фильтровали через Фильтр-бельтинг марки .Ф, Надосадочную жидкость и фильтрат объединили. Смесь, содержащую: этиловый спирт 3,1 об.Ъ желтую кровяную соль 0 мг/л; синильную кислоту 0 мг/л; винную кислоту 1,8 г/л, летучие кислоты 0,25 г/л (рН 4,90), подвергали перегонке в перегонном кубе. Полученный спирт- сырец (этиловый спирт 40,2 обЪ альдегиды 79,2 мг/100 мл б.с,; титруемая кислотность 173,2 мг/100 мл б,с.; летучие кислоты 181,3 мг/100 мл 6с,) не содержит синильную кислоту,П р и м е р 2, Винный осадок, содержащий берлинскую лазурь, полученный после обработки виноматериала желтой кровяной солью и включающий этиловый спирт 9,6 об.Ъ; желтую кровяную соль 24,6 мг/л; синильную кислоту 0,14 мг/л; сухиевещества 16,2; винную кислоту 5,2 г/л; летучие кислоты 0,63 г/л (рН 3,38), разбавляли водой в соотношении 1:1, интенсивно перемешивали в течение 10 мин и добавляли 50 мг/л сернокислого железа в виде раствора и 50 мг/л полиоксиэтилена (0,2-ный раствор) . Обработку проводили при 20 С, Перемешивали 10 мин и отстаивали в течение 2 ч, Затем снимали 50 надосадочной жидкости, осадок фильтровали через фильтр-бельтинг марки Ф. Надосадочную жидкость и фильтрат объединяли. Получали смесь: этиловый спирт 4,1 Об.Ъ желтую кровяную соль 0 мг/л; синильную кислоту 0 мг/л, винную кислоту 2,4 г/л и летучие кислоты 0,73 г/л (рН 4,26) . Смесь подвергали дистил- ляции в перегонном кубе, Полученный спирт-сырец (этиловый спирт 38,2 об.; альдегиды 46,1 мг/100 мл б,с,; титруемая кислотность 161,2 мг/100 мл б.с.; летучие кислоты 157,2 мг/100 мл б.с.) не содержит синильную кислоту.П р и м е р 3, Винный осадок, полученный после обработки виноматериалов желтой кровяной солью и включающий: этиловый спирт 7,2 об,; сухие вещества 18,6; желтую кровяную соль721391 Составитель,Е. УткинаТехред О,Легеза Корректор Х.демчик Редактор Т.Девятко Заказ 74/19 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Филиал ППП Патент, г,ужгород, ул,Проектная,4 17,4 мг/л; синильную кислоту 0,21 мг;винную кислоту 3,6 г/л; летучие кислоты 0,61 г/л (рН 3,88), разбавляливодой в соотношении 1:1, интенсивноперемешивали 10 мин и добавляли100 мг/л железоаммонийных квасцов в ви-де раствора и 70 мг/л высокомолекулярного флокулянта - политриметиламиноакриламида (КФ- катионныйполиэлектролит с.положительно заряженным макроином)Смесь вновь интен-сивно перемешивали 30 мин и отстаивали 3 ч. Процесс проводили при 25 С.Затем снимали 50 надосадочной жидкости, осадок подвергали фильтрациичерез фильтр-бельтинг марки Ф,Надосадочную жидкость и фильтрат(рН 4,92), перегоняли в перегонномкубе. Спирт-сырец ( этиловый спирт37,3 об.Ъ; титруемая кислотность151,7 мг/100 мл б.с.; альдегиды5,7 мг/100 мл б,с.; летучие кис- длоты 141,2 мг/100 мл, б.с,),не содержит синильную кислоту,Формула изобретения1, Способ выделения этилового спирта из осадка, полученного после обра-ботки виноматериала желтой кровянойсолью и разбавленного водой, с последующими отстаиванием, декантацией,фильтрованием и дистилляцией целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью интенсификации процесса и улучшения качества целевогопродукта, после разбавления водой косадку добавляют соль железа (111)в количестве 30-100 мг/л и высокомолекулярный флокулянт в количестве30-70 мг/л при 15-25 С. 2, Способ по п,1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что в качестве соли железа (111) используют хлорид, сульфат или железоаммонийные квасцы. 3, Способ по п.1, о т л и ч а ю - а и й с я тем, что в,качестве высокомолекулярного флокулянта используют полиакриламидф, полиоксиэтилен или чолитриметиламиноакриламид,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРМ 242886, кл. С 07 С 29/24, 1967,2, Труды Грузинского НИИ пишевопромышленности, 5, 1972, с,50-52