Способ выделения этилового спирта

О П И С А Н И Е п 11 6 О 8796ИЗОБРЕТЕН ИЯ Йово йоеетских Социалистических(45) Дата опубликования описания 07.06.78 07 С 29/2 07 С 31/О ударстеенкый комитет авета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий) Заявите ЛЕНИЯ ЭТИЛОВОГО СПИР(54) СПОСОБ Изобретение относится к усовершенствованному способу получения спиртов, в частности этилового спирта особой чистоты, используемого, например, в электротехнической промышленности.По основному авт. св,368216 известен способ выделения этилового спирта из водно- спиртовых растворов, получаемых в качестве отходов при производстве двуокиси кремния, обработкой их последовательно солями гидроксиламина в количестве 0,8 - 1,0% на 1 л водно-спиртового раствора, затем разбавленной серной кислотой в количестве не менее 10 г на 1 л водно-спиртового раствора или хлористым кальцием в количестве не менее 3 вес, % с последующей фильтрацией осадка и ректификацией фильтрата 1. Однако в таком способе целевои продукт загрязнен аммиаком и продуктами его реакции. В связи с хорошей растворимостью в воде сульфата аммония и некоторых других производных аммиака, образующихся при осаждении аммиака серной кислотой, последний полностью не удаляется из водного раствора спирта, рН такого спирта 7,5 - 8,0. Этот спирт не может быть использован при обработке полупроводниковых пленок, так как образует на их поверхности налеты, что приводит к нарушению работы приборов. С целью повышения качества целевого продукта предлагается в способе выделения этилового спирта по авт. св.368216 водно- спиртовой раствор предварительно концентрп 5 ровать до содержания этилового спирта 94,0 -96,6 об, % . Предпочтительно фильтрат разбавляют водой до 45 - 50 об, % и пропускают через активированный уголь со скоростью 2 - 5 см/см- мин.10 Целевой продукт выделяют ректификацией.При этом происходит полное осаждение аммиака и ряда продуктов его реакции с серной кислотой и спиртом. Одновременно происходит более полное удаление некоторых микро примесей, например кальция, железа.П р и м е р 1. 1 л водно-спиртового раствора, содержащего 70 - 72% этилового спирта и 12 г/л аммиака, ректифицируют на колонне непрерывного действия эффективностью в 25 20 теоретических тарелок, подавая исходнуюсмесь на десятую тарелку и отбирая 96%-ный дистиллят после конденсатора колонны при флегмовом числе 3. К полученному дистилляту (- 600 мл) добавляют б г кристалличе ского сернокислого гидрокснламина и 80%ную серную кислоту до нейтральной реакции раствора ( - 10 г на 1 л водно-спиртового раствора). Выпавший осадок отфильтровывают, фильтрат ректифицируют. Качество полу ченного продукта приведено в табл, 1,608796 4Таблица 1 Содержание (вес, 00) в спирте по способу предлагаемому без разбавления фильтрата водой и обработки углемпредлагаемому с разбавлением фильтрата водой и обработки углем(1 - 2) 10- 3 10 5 10 3 10 КальцийЖелезо Таблица 2 15 Длина волны, м предлагаемому известному 210 220 230 250 270 42 61 76 99 100 16 40 66 86 97 20 25 П р и м е р 2. 1 л водно-спиртового раствора, содержащего 70 - 72% этилового спирта и 12 г/л аммиака, ректифицируют на колонне непрерывного действия эффективностью в 25 теоретических тарелок, подавая исходную смесь на десятую тарелку и собирая 96%-ный дистиллят после конденсатора колонны при флегмовом числе 3, К полученному дистилляту (- 600 мл) добавляют 7 г кристаллического сернокислого гидроксиламина и 30 г хлористого кальция. Выпавший осадок отфильтровывают, фильтрат разбавляют водой до 50 об, О/О, пропускают через колонну с углем марки БАУ и ректифицируют. В процессе ректификации (флегмовое число 4) спирт снова концентрируют. Одновременно происходит окончательная очистка спирта от примесей, Показатели качества продукта аналогичны приведенным в табл. 1.П р и м е р 3. Интервал концентрации спирта 94,0 - 96,6 об. /, для полного удаления аммиака из водно-спиртовых растворов установлен экспериментально. Так при осаждении аммиака из водно-спиртовых растворов с содержанием этилового спирта 94 об. % в полученных образцах этилового спирта особой чистоты содержится 0,0008 вес. % аммиака.При осаждении аммиака из водно-спиртовых растворов с содержанием этилового спирта 96,0 - 96,6 об. /, в полученных образцах этилового спирта особой чистоты содержится 0,0005 вес. % аммиака.П р и м е р 4. 1 л водно-спиртового раствора (отход производства двуокиси кремния), содержащего 70 - 720/О этилового спирта и до 12 г/л аммиака, подвергают обогатительной ректификации на колонне непрерывного действия эффективностью в 25 теоретических тарелок, подавая исходную смесь на десятую тарелку и собирая 96%-ный дистиллят после конденсатора колонны при флегмовом числе 3. К полученному дистилляту ( - 600 мл) добавляют 6 г кристаллического сернокислого гидроксиламина и 80/О-ную серную кислоту до нейтральной реакции раствора. Выпавший Осадок сульфата аммония отфильтровывают,фильтрат разбавляют водой до 50 об. %, пропускают через колонку с углем марки БАУ и направляют на ректификацию. В процессе ректификации (флегмовое число 4) спирт сно ва концентрируют до 96,6 об. /,. Одновременно происходит окончательная очистка спирта от органических и неорганических примесей.Показатели качества аналогичны приведенпым в табл. 1.10 В табл. 2 приведены сравнительные результаты светопропускания УФ-области спектра образцов этилового спирта по предлагаемому и известному способам. Светопропускание (00) по способу Как видно из табл. 2 светопропусканиеэтилового спирта, полученного по предлагаемому способу, значительно выше, чем по из вестному, что позволяет с успехом использовать спирт в качестве растворителя для снятия УФ-спектра веществ.В отличие от известного способа стадияпредварительного концентрирования этилово го спирта до 94,0 - 96,6% из водно-спиртовогораствора в целевом способе дает полное осаждение аммиака и его производных при обработке этилового спирта серной кислотой, что значительно улучшает качество этанола 40 не только по аммиаку и его соединениям, нои по содержанию кальция и железа.Полученный таким образом этиловый спиртсоответствует современным требованиям электронной и электротехнической промышленно сти, где содержание, например, примесикальция и железа нормируется на уровне608796 Источники информации,принятые во внимание при экспертизеФормула изобретения 1, Способ выделения этилового спирта по 1. Авторское свидетельство СССР368216,авт, св.368216, отличающийся тем, 15 кл. С 07 С, 29/24, 1970,Составитель Н. Базлева Редактор В. Мирзаджанова Техред А. Камышникова Корректор Н. федорова Заказ 688/5 Изд. Мо 428 Тираж 568 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5(2 - 2,5) 10 - , а содержание аммиака и его производных (этиламипа, мстилэтндамина, высококипящих сложных аминоэфиров) мене: 0,001%, что дает возможность применения его в современной эпитаксиальной полупроводниковой электронике.Кроме того, этиловый спирт, полученный по предложенному способу, может быть использован в качестве спектрально-прозрачного растворителя в УФ-области спектра. что, с целью повышения качества целеього продукта, водно-спиртовой раствор предварп 1 сльно концентрируют до содержания этилового спирта 94,0 - 96,6 об. ,5 2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что фильтрат разбавляют водой до концентрации 40 - 50 об, /о и пропускают его через активированный уголь со скоростью 2 - 5 смз/смз мин.10