Способ получения ди-n-(3-аминопропил)-2-аминоэтил дисульфида тетрахлоргидрата

Номер патента: 941357

Авторы: Ковтун, Яшунский

ZIP архив

Текст

ОП ИСАНИЕИЗЬБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскмкСоциалистическиеРеспублик оц 941357(5 )М. Кл,(22) Заявлено 26.12. 80 (21) 3224561/23-04 с присоединением заявки ЭЙ(23) Приоритет С 07 С 149/12УС 01 И 21/78 3 Ъеударстеаный камнтет СССР ао яелам нзеаретеннк я атермтяй.07(088.8) Опубликовано 07. 07. 82, Бюллетень Ме 25 Дата опубликования описания 07.07. 82(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ"М"(3-АМИНОПРОПИЛ)-2- -АМИНОЭТИЛ-ДИСУЛЬФИДА ТЕТРАХЛОРГИДРАТА Изобретение относится к новому способу получения ди-И-(3-аминопропил)-2-аминоэтил-дисульфида тетрахлоргидрата, который находит применение в аналитической химии,г5 Известен способ получения диИ- -(3-аминопропил)-2-аминоэтил 1"дисульфида тетрахлоргидрата, заключающийся в том, что И-(3-аминопропил)-2- -аминоэтилбромид подвергают взаимодействию с водным раствором дисуль" Фида натрия, основание переводят в хлоргидрат, обрабатывают активированным углем, подщелачивают сухим едким натром, экстрагируют бутанолом, снова переводят в хлоргидрат и после двух перекристаллизацией получают целевой продукт с выходом 353 (по сырцу), с т,пл. 251-252 вС (разл.) 11. о Недостатки данного способанизкие выход и качество целевогопродукта. 2Целью изобретения является повышение выхода и степени чистоты целево"го продукта,Поставленная цель достигаетсятем, что дихлоргидрат Х-(2-меркаптоэтил)-1,3-пропилендиамин подвергаютокислению йодом в воде.Выход целевого продукта 88,т,пл, 256-257 оС,Предлагаемый способ позволяетповысить выход целевого продукта до88 и степень его чистоты, так какт.пл. 256-257 фс.П р и м е р. К раствору 15,8 г(0,078 М) хлоргидрата Х-(2-меркаптоэтил)-1,3-пропилендиамина в 100 млводы прибавляют при перемешивании9,6 г (0,076 М) иода. Реакционнуюсмесь перемешивают 1 ч, прибавляют50 мл соляной кислоты (1:1) и упаривают до 1/10 обьема, Целевой продукт осаждают спиртом, отфильтровывают, перекристаллизовывают из104-ной соляной кислоты (с актипироСоставитель Т,ВласоваТехред И. Надь Корректор Г,Огар Редактор Т.Веселова щ щщщ щи щи щщщщ щщщ щщ щщ щщ щщщщ щщи щщ щщщ Заказ 4756/6 Тираж 445 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 3 . 94ванным углем) и получают 14,5 г вещества с т.пл. 253-254 С (с разл.).После переосаждения из 2-ной соляной кислоты спиртом получают 14,0 г (883) тетрахлоргидрата ди- -И-(3-аминопропил)-2-аминоэтилД" щдисульфида с т.пл. 256-257 аС (с разл.) . формула изобретения Способ получения ди-И"(3-аминощпропил)"2-аминоэтил 3-дисульфида тет 1357 4рахлоргидрата, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения выхода и степени чистоты целевого про. дукта, дихлоргидрат И-(2-меркапто этил)-1,3"пропилендиамина подвергают окислению йодом в воде.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Грачев С.А, и др. Синтез Я-(ЯВ щтиоалкиламино тиофосфатов) - ЖОХ,

Смотреть

Заявка

3224561, 26.12.1980

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ В-2343

КОВТУН ВАЛЕРИЙ ЮЗЕФОВИЧ, ЯШУНСКИЙ ВЛАДИМИР ГЕНРИХОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 149/12

Метки: ди-n-(3-аминопропил)-2-аминоэтил, дисульфида, тетрахлоргидрата

Опубликовано: 07.07.1982

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-941357-sposob-polucheniya-di-n-3-aminopropil-2-aminoehtil-disulfida-tetrakhlorgidrata.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ди-n-(3-аминопропил)-2-аминоэтил дисульфида тетрахлоргидрата</a>

Похожие патенты