Способ приготовления борсодержащего катализатора для перегруппировки кетоксимов в лактамы

Сфез Сфеетскнх Сфцналистнческна РвспублнкОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ВТВЛЬСТВУ(61) Дополнительное к авт, сеид-ву(22) Заявлено 040779 (2 ) 2792354/23-04с присоединением заявки Ко. яо делам изобретений н открытий(54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ БОРСОДЕРЖАЩЕ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ПЕРЕГРУППИРОВКИ КЕТОКСИМОВ В ЛАКТАМЫИзобретение относится к области 1 приготовления катализаторов для перегруппировки кетоксимов и лактамы.Известен способ приготовления катализаторов для указанного процесса путем смешения окисей алюминия и бора с последующим формованием, сушкой, дроблением, рассевом фракции итермообработкой кат иэатора (1 10Известен способ приготовления борсодержащего катализатора для перегруппировки кетоксимов в лактамы в газовой фазе путем нанесения борсодержащего соединения - трехокиси бора, борной кислоты, хлорида бора 15 на гранулы окиси алюминия путем пропитки ее водной суспензией этих соединений в присутствии сольватирующих агентов с последующей сушкой и прокаливанием при 600-850 С (2. 20Недостатком известного способа является получение катализатора с невысокой механической прочностью (76 вес. Ъ).25Целью изобретения является получение катализатора с повьааенной механической прочностью.Для этого при осуществлении спосо,ба приготовления борсодержащего катализатора для перегруппировки кетокси мов в лактамы в газовой Фазе путем на" несения трехокиси бора на гранулы окиси алюминия с последующей сушкой и прокаливанием используют окись алюминия, содержащую 2-10 вес.В Фосфорнокислого аммония, предварительно пропитанную 40-45 вес.Ъ иэопропилового спирта, а .трехокись бора наносят в виде порошка с проведением прокаливання при 890-900 оС.Согласно изобретению катализатор готовят следующим образом. В мелко- сферическую окись алюминия с размером гранул 0,2-2 мм вводят во время формования гранул 2-10 вес.Ъ фосфорно- кислого аммония. Затем носитель про" питывают 40-45 вес.Ъ иэопропилового спирта и смешивают с тонкоизмельченным порошком трехокиси бора, после чего катализатор сушат и прокаливают при 890-900 оС.П р и м е р 1. 100 г мелкосферической окиси алюминия с размерами гранул 0,2-0,8 мм, в которую в процессе формования введено 3 г фосФорнокислого аммония, пропитывают 42 г иэопропилового спирта. На обработанную указанным способом окись алюми" ния, при непрерывном перемешивании в шнековом смесителе, наносят (насы886966 Формула изобретения Составитель Е. Джуринская Техред А,Ач Корректор Г, Решетник Редактор П. Горькова Тираж 670 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раущская наб., д. 4/5Заказ 10663/3 Филиал ППП фПатент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 пают) в течение 2 ч 78 г тонкоиэмельченной трехокиси бора. Затем гранулы сушат при 90 ОС 6 ч, нагревают при 500 С в течение 3 ч и прокаливают 3 ч при 900 фС, Получают катализатор, содержащий 56,9 вес. А 109 Г 41,1 весВО и 0,7 вес. воды. Определение механической прочности проводят в центральной мельнице (время испытания 30 мин, скорость враще"ния барабана с лопастями 2800 об/мин) .1 р Количество устойчивого катализатора к истиранию выражено в процентах механической прочности.Механическая прочность катализатора полученного по примеру 1-87.П р и м е .р 2, Катализатор приго"15 тавливают по примеру 1, но применяют носитель, в который добавлено 7 г фосфорнокислого аммония. Катализатор прокаливают при 890 ОС.Полученный катализатор содержит 20 52,1 вес. А 120, 45,7 вес. В 203 и 0,9 вес. воды.Механическая прочность 88.П р и м е р 3. Катализатор приготавливают по примеру 1, но приме няют носитель, в который добавлено 10 г фосфорнокислого аммония,Катализатор содержит 51,9 весА 120, 46,1 вес. В 0 и 0,8 вес.2. 3воды. ЗОМеханическая прочность 86.П р и м е р 4, Катализатор приготавливают по примеру 2, но для пропитки носителя применяют 45 г изопропилового спирта. Получают катализатор содержащий 53,4 вес. А 1 09, 44,1 вес. В 03 и 0,8 вес. водй.Йеханическая прочность равна 86,П р и м е р 5. Катализатор приготавливают по примеру 2, но для пропитки носителя применяют 40 г иэопропилового спирта.Катализатор содержит 54,1 вес. А 120, 43,9 вес. В 03 и 0,9 вес. воды.Механическая прочность катализатора 87. Способ приготовления борсодержащего катализатора для перегруппировки кетоксимов в лактамы в газовойфазе путем нанесения трехокиси борана гранулы окиси алюминия с последующей сушкой и прокаливанием, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюполучения катализатора с повыаенноймеханической прочностью, используютокись алюминия, содержащую 2-10 вес,фосфорнокислого аммония, предварительно пропитанную 40-45 вес. изопропиловым спиртом, а трехокись борананосят в виде порошка с проведениемпрокаливания при 890-900 С.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США М 3210338, кл. 260239, опублик. 1965.2, Патент ФРГ 9 1954827,кл. 12 С 11/46, опублик, 1971 (прототип).