Способ получения трехокиси сурьмы

2) Авторыизобретения 71) Заявител 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕХОКИСИ СУРЬМЬ ют от раствора и обрабатывают окисляющим раствором 2-20%-ной НИО,содержащей растворенный О . Окислительное вьпцелачивание ведут при2о отемпературе ото 20 С до 150 С и изЯ.быточном давлении от 21 кг/см ,.получая суспензию 5 ЬО (с примесью серы) в азотнокислом растворе, Сурьму отделяют от раствора и обрабатывают растворителями для серы 1,1.Недостатком этого способа является сложность процесса и недостаточно высокий выход продуКта.Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатук предлагаемому является способ получения трехокиси сурьмы, включающийокисление расплавленной металлической сурьмы при 950-1000 С 1.21.Недостатками известного способаявляются недостаточно высокий выходпродукта 93-95% и загрязнениеокружающей среды токсичными соединениями сурьмы,1 О Изобретение относится к области получения трехокиси сурьмы, которая применяется в производстве искусственной кожи, несгораемых тканей, для изготовления оптического стекла, эмалей, белил, различных резистивных материалов, катализаторов, пятиокиси сурьмы и т.д.Известен способ получения трех- окиси сурьмы из стибнитовых руд и концентратов, Стибнитовое сырье выщелачивают водным ра.твором, содержащим до 18% МНОН, 5-30% (ИН)5 и 01-10% 5. Выщслачиванче ведут при температуре ото 20 до 90 С (70 С 1 В результате вьпцелачивания большая часть 5 Ь 25 переходит из минерала в раствор. После отделения осадка от маточного раствора последней дистиллируют, отгоняя из него МН и (МНд)25, В осадок отделяется смесь 5 Ь 5 и 5. Выделение 5 Ь 25 и 5 в осадок может быть достигнуто также путем нейтрализации. Осадок отделяВ.П; Карлов-, Г.Н-.Бутузово882935 35 формула изобретения ВНИИПИ Заказ 10102/26 Тираж 508 Подписное Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4. Цель изобретения - повышение выхода продукта до 100% и исключение загрязнения окружающей среды токсичными соединениями суРьмы,Поставленная цель достигается5тем, что согласно способу получениятрехокиси сурьмы, включающему термообработку сурьмусодержащего материала, в качестве сурьмусодержащегоматериала используют оксалат сурьмы, 1 оа термообработку ведут при 250-300 С.Сущность способа заключается вследующем.Оксалат сурьмы получают смешиванием сурьмы металлической со щавелевой кислотой; в присутствии небольшого количества воды, Это обуславливает пропускание обменной механохимической реакции между взятымивеществами в твердой фазе непосредственно на стадии смешения. Смешение сурьмы металлической со щавелевой кислотой необходимо проводитьпри мольном отношении 1:1,5 (т.е.не менее стехиометрического) с тойцелью, чтобы всю сурьму металлическую перевести в оксалатное соединение,Различные методы физико-.химическогоанализа доказывают образование оксалата сурьмы,В процессе термообработки полученного соединения, судя по данным дериватографии и рентгенофазового анализа, при 250-300 С получают трехОокись сурьмы,При термообработке оксалатногосоединения сурьмы происходит выделение только СО и воды, что тем самымисключает образование токсичных газовыделений. Кроме того, получаемыйпродукт мелкодисперсный (0,1-0,5 мкмпо данным электронной микроскопии).Изменение температуры термообработки ниже 250 С и выше 300 С приводит к снижению выхода продукта.П р и м е р 1. В фарфоровой ступке измельчают и.перемешивают 3 г металлической сурьмы и 4,8 г щавелевой кислоты в присутствии 3-5 мл Фсткллированной воды. Отношениемол.)сурьмы металлической к щавелевой кислоте составляет 1:1,5, В результатемеханохимического взаимодействия твердых исходных компонентов образуется кристаллический порошок белого цвета - оксалат сурьмы 5 Ъ (С 20), При прокаливании оксалата сурьмы в суошильном шкафу при 250 С образуется мелкодисперсная трехокись сурьмы -асенармонтит (а=11,16 А). Выход трех- окиси сурьмы составляет 3,68 г или 100% по сурьме металлической.П р и м е р 2. В вибромельницу (объемлф 1 л) загружают 60,87 г металлической сурьмы (куски размером 1-5 мм), 96,0 г щавелевой кислоты и 50 мл дистиллированной воды, Таким образом, мольное отношение ЬЬ: НСО = =1:1,5 и определяется стехиометрией реакции; Смесь измельчают и перемешивают до образования белого кристаллического продукта. Полученный продукт - безводный оксалат сурьмы ЗЬ 2(С 20 ) прокаливают в сушильном шкафу при 300 С. Получают мелкодисоперсную трехокись сурьмы - сенармонтит ( кубическая модификация ), Параметрорешетки а=11,16 А. Выход трехоокиси сурьмы составляет 70,84 г,или 99,9% по сурьме металлической.Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить выход трехокиси сурьмы с 93"957 до 100%, исключить загрязнение окружающей среды токсичными соединениями сурьмы и кроме того, снизить температуру процесса с 950"1000 С до 250-300 С. Способ получения трехокиси сурьмы, включающий термообработку сурь"- мусодержащего материала, о т л и - ч а ю щ и й с я .тем, что, с целью повышения выхода продукта и исключения загрязнения окружающей среды, в качестве сурьмусодержащего материала используют оксалат сурьмы, а термообработку ведут при 250-300 С,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США У 3883635,кл, 423-87, опублик. 1975.