Способ получения трехсернистой сурьмы

Оп ИСАНИЕИЗЬВРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветсинкСоцналнстнческнкРеспублик и 882934(23) Приоритет 3 Ънударственньй кнмнтнт СССР нф аннам нзфбретеннй н нтнрытнйДата опубликования описания 23. 11,81 Г.С.Мулява, М.Г.Зайцев, В.Т.Шуваев, Л.Ф.Ионоваи Д.К,Донских(72) Авторы изобретения е,ЬЫ ;в-МСреднеазиатский научно-исследовательс ийфи проектный1 динститут цветной металлургии - . "." .Л":4 4 У Э(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕХСЕРНИСТОЙ СУРЬМЫ Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ полу% чения трехсернистой сурьмы путем пропускания паров серы и воздуха через расплав сурьмы 1 2.Недостатками известного способа являются недостаточно высокий выход продукта - 80%, связанный с потерями сурьмы в виде летучей трехокиси, а также недостаточно низкое содержание свободной серы в продукте и Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения трехсернистой сурьмы;(крудума).Известей способ получения трех сернистой сурьмы зейгерованием штуфных сульфидных руд, содержащих 40- 60% ЬЬ, при 750-850 С в течение 8- 1 О ч 11.Недостатком этого способа является низкий выход продукта - 60%. 2загрязнение продукта трехокисью сурь.,мы еЦель изобретения - повышение выхода продукта до 94,8-99,5% и снижениес содержания свободной серы в продукте до 0,01-0,06%.Поставленная цель достигается согласно способу получения трехсернистой сурьмы, заключающемуся в том, что пары серы пропускают через расплав сурьмы, причем отношение диаметра пузыря серы к высоте слоя расплава поддерживают равным 1:10-20, а после подачи паров серы расплав перемешивают в течение 0,3-1 ч.Кроме того; серу берут в количестве 103-115% от стехиометрически необходимого.При этом температуру расплава поддерживают равной 650-850 оС.П р и м е р. Через слой расплава сурьмы (ЬЬ 98,8%, 5 щ 0,1%, Аз 0,1%,. 10 р 0,1, остальное - 0,9%) высотой 40 мм пропускают пары серы в виде,01 9 15 единичных пузырей диаметром 6,4 и 2 мм и давлении, равном сумме внешнего и гидростатического с отклонением +5%. Серу в количестве 103- 115% от стехиометрически необходимого загружают в генератор, который затем герметиэируют. Процесс ведут при температуре расплава, изменяющейся от 650 до 850 С (средняя - 750 С) и при 900-1000 С (средняя - 950 С). После удаления всей серы из генератора расплав трехсернистой сурьмы выдерживают при перемешивании в течение 0,3-1 ч. Затем расплав охлаждают, крудум взвешивают и анализируют.Зависимость выхода и состава продукта от температуры расплава, количества серы, отношения диаметра пузыря серы к высоте слоя расплава и времени перемешивания приведена в таблице.Согласно приведенным данным, превышение количества серы, подаваемого через расплав, выше 115% от требуемого по стехиометрии, даже при достаточно длительном перемешивании приводит к образованию крудума с повышенным содержанием серы свободной - 0,40%, Уменьшение же этого количества ниже требуемого по стехиометрии снижает выход крудума, а под слоем продукта остается металлическая сурь" .ма, Уменьшение времени перемешиванияменее 0,3 ч приводит к повышениюв продукте содержания серы свободной,Увеличение жевремени перемешиваниявыше часа практически не изменяетсодержания серы свободной, но приэтом теряется часть продукта за счетмедленного окисления сурьмы и, в пер О вую очередь, серы, т.е. получен металлизированный продукт с содержанием серы общей, меньшим; чем требуется для ярудума.Увеличение отношения диаметра 15 пузыря серы к высоте слоя расплаваот 1 ф 10 до 116,6 приводит к снижениювыхода продукта из-за того, что парсеры в большом пузыре не успеваетполностью провэаимодействовать с сурь мой и кроме того получают металлизированный продукт. Уменьшение от-.ношения менее 1:20 нецелесообразно,так как дальнейшего повышения выходапродукта не происходит.25 Увеличение температуры расплаваовыше 850. С приводит к снижению выхода продукта из-за потерь сурьмы прииспарении.Предлагаемый способ позволяет поЭв высить выход продукта с 80% до 94,499,5% и снизитьсодержание свободнойсеры в продукте до 0,01-0,06%.,02 72,8 2 115 ля обнаружен таллическая сурьма-нади гформула изобретСпособ полученияпутем пропусканирасплав сурьмы,й с я тем, что,выхода и сниженияной серы в продуктношение диаметрате слоя расплавапосле подачи пароеремешивают в течособ по п. 1,с я тем, что е ти стехиометриколичестве Очески необход3. Способч а ю щ и й с-1157. отимого. о пп, 1, я тем,ниярехсернистой 1,сурьмьчерезю щ ищениясвобод я паров серы отличас Целью ловы то температуруавной 650 аспла 50 С. оддерживаю содержания те, поддержипузыря серы равным 1:10- в серы расение 0,3-1 ч. 0 Источники инятые во внима,М, Сурьма 1. МельниковМеталлургия", 2. Там же, с плав п 77, с. 423-426.422 (прототип). ч Спй еру берут Составитель Л,СитноваКорректор О,Билак Редактор Н.Данкулич Техред.М,Рейвес Подписномитета СССРткрытийская наб 508венного кетений иЖ, Рауш 26 ТиражВНИИПИ Госчдарс по делам иэоб113035, Москва,аз 10 д, 4/5 лиал ППП "Патент, г, Ужгород, ул. Проектная,